及在药物分中的应用。
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第一节 定量分析样品的前处理方法
一、概述
1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？
含卤素有机药物 R-X （F，Cl, Br, I ）
金属有机药物 R-O-Me（有机酸或酚的
含金属有机药物
金属盐；结合不牢固）
有机金属药物 R-Me （结合牢固）
2. 常用的处理方法
不经有机破坏的分析方法
清理安装水泥试模 搅拌水泥胶砂 加砂
低速搅拌30s 低速搅拌30s
成型试件
高速搅拌30s
将搅拌好的水泥胶砂， 装入试模，开动振实台， 以60次/分钟的频率
振捣1分钟，取下试模，用 水泥专用工具将试模表面 多余的水泥胶砂刮去。写 上成型日期和编号。
养
护
测定抗折破坏荷载
测定抗压破坏荷载
停90s 高速搅拌60s
NaCl + AgNO3
AgCl + NaNO3
AgNO3 + NH4SCN
AgSCN + NH4NO3
2. 用硫酸水解后测定法 例如：硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH
MgSO4 + 2C17H35COOH Na2SO4 + 2H2O
（三）经氧化还原后测定法
横截面
水泥标准试件 116600××440×0×404m0mmm
50mm
F (N)
40mm
h
40mm
b
每个龄期测定破坏 荷载F1，F2，F3
结果计算评定
l =100mm
水泥抗折强度测定
F
受力面积A = 40×40mm
上压板
每个龄期 每组6个半截试件
下压板
测定出抗压破坏 荷载F1～F6
结果计算评定
水泥抗压夹具
水泥胶砂振实台
液压万能试验机
水泥胶砂搅拌机
控制器
加砂箱 搅拌叶 搅拌锅
上压板
水 泥 抗 压 夹 具
下压板
平衡锤
游动砝码
标尺
抗折夹具
控制箱
水泥抗折试验机
液压式万能材料试验机
水泥恒温恒湿养护箱
摆动轴
摆动臂
套模 记数器
水泥胶砂振实台
控制器
水泥胶砂强度的测定原理
水 泥 + 标准砂 + 水
三、经有机破坏的分析方法
湿法破坏
药物分析中常用的有机破坏的方法有 干法破坏
HNO3-HClO4法
氧瓶燃烧法
(一)湿法破坏 HNO3-H2SO4法
H2SO4-硫酸盐法
KMnO4 HNO3- H2SO4-HClO4法； H2SO4-H2O2； H2SO4-
(二)干法破坏 加Na2CO3或MgO以助灰化；温度控制在420℃
后银量法
3. 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
（1）含锑药物 例如：葡萄糖酸锑的含量测定
Sb5+ + 2KI H+ Sb3+ + 2K+ ++ I2
I2 + 2Na2S2O3
2NaI + Na2S4O6
（2）含铁药物
2Fe3+ + 2KI I2 + 2Na2S2O3
2Fe2+ + 2K+ + I2 2NaI + Na2S4O6
(三)氧燃瓶燃烧法(oxygen flask combustion method)
1. 仪器装置 500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃锥形瓶 2. 称样 固体样；液体样要求详见P84 3. 燃烧分解操作法 4. 吸收液的选择 用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量测定时
水泥技术性质检测
实验课的目的
建筑材料学是实验、实践性很强的学科， 建筑材料试验是建筑材料学的重要组成部分， 通过试验，预期达到三个目的：
1、熟悉、验证、巩固所学的理论知识。 2、了解所使用的仪器设备，掌握所学建 筑材料的试验方法。 3、是进行科学研究的基础训练，培养分 析问题和解决问题的能力
实验课的纪律
第四章 药物定量分析与分析方法验证
基本要求 第一节 定量分析样品的前处理方法 第二节 定量分析方法特点 第三节 药品质量标准分析方法验证 第四节 生物样品分析方法的基本要求 练习与思考
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基本要求
一、掌握定量分析方法验证的效能指标。 二、熟悉定量分析样品的前处理方法。 三、了解定量分析样品的前处理方法的进展
F
水泥抗压强度测定
抗折强度（MPa）
抗压强度（MPa）
fce,m = = 0.00234F
结果评定：
以三个试件的算术平均值作 为结果；如果三个值中有一 个超过平均值的±10%，剔 除该值后取平均值；如有两 个超过时，试验无效。
fce,c=
= （1/1600）F
结果评定：
六个抗压强度值中剔除最大、 最小值各1个，剩下四个平均 作为抗压强度试验结果；如不 足六个时，取平均值；不足四 个时，试验无效。
药物分析中常用的分析方法
经有机破坏的分析方法
二、不经有机破坏的分析方法
（一）直接测定法
例如：富马酸亚铁
CH C O
0 C CH
O
Fe
溶于热稀矿酸，采用铈量法 ，邻二氮菲作指示剂
（二）经水解后测定法
1. 直接回流后测定法 例如：三氯叔丁醇的含量测定
△
CCl3-C(CH3)2-OH + 4NaOH (CH3)2CO +3NaCl + HCOONa +2H2O
装净浆、插捣、振动
刮平Βιβλιοθήκη 测试杆沉入净将并距底板6+1mm时的水泥浆量（在
试杆停止沉入或释放试杆30S时记录）
注；整个试验应在搅拌后1.5分钟完成。
水泥胶砂强度试验
1.试验目的 测定水泥的胶砂强度； 评定水泥的强度等级。
2.试验方法
ISO法测定胶砂强度。
水泥胶砂强度的试验设备
水泥胶砂搅拌机 水泥标准养护箱 水泥抗折试验机
1、遵守实验实规则及学生实验规则， ２、实验做完后，仪器设备要清理干 净，待教师检查后方可离开。 ３、安排两组同学打扫卫生
水泥净浆搅拌机
标准法维卡仪
试验步骤
先润湿 倒水入锅
称500g水泥加入锅
内 将搅拌锅固定到搅拌机锅座上并上升到搅拌
位置 泥净浆搅拌机 慢速120s、停15s、快速
120s
1. 碱性还原后测定 例如：泛影酸的含量测定
COOH
COOH
I
I
+ 11NaOH + 3Zn
CH3CONH NHCO3CH
H2N
NH2
I
+ 3NaI 3+CO2OCNHa + 23N+a2Z3OnHO
N3 aI + AgNO AgI3
+ NaNO
2. 酸性还原后测定 例如：碘番酸的含量测定 Zn还原
质量比 1 ： 3.0 ：0.50
一组试件 材料称量
450g
1350g
225ml
共制作两组试件，在温度为20±1℃，相对湿度 在90%以上的潮湿条件下养护3d、28d，分别测定 的抗折强度(fce,m )和抗压强度(fce,c )，即为水泥的 “胶砂强度”(MPa)。
水泥胶砂强度试验步骤
称取： 水泥 标准砂 水