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实验五—糖果中还原糖测定

m1 = C×VS
式中:m1 ——费林甲、乙液各5mL相当于葡萄糖的质量, g C——葡萄糖标准溶液的浓度,g/mL
LOGVOS——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL
实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(5) 测定方法 d. 样品溶液预滴定
吸取费林甲液及乙液各5.00mL于250mL锥形瓶中,加30mL水, 加玻璃珠3粒,加热使其沸腾,从滴定管中滴加处理好的黄酒 样品溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加入次甲基 蓝指示液两滴,继续用样品溶液滴定至蓝色消失为终点。记 录消耗样品溶液的体积(V1)。
(9)操作注意事项
2.滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取 下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。
3.滴定时溶液碱度愈高,二价铜的还原越快,因此要严格控 制反应液体积,标定和测定时消耗体积应相近,使反应体系碱 度一致。
4.标定和滴定时热源强度也必须一致,电炉功率要一致,温 度恒定后才能加热,且必须控制反应液加热至沸腾时间保持一 致,否则加热至沸腾的时间不同,引发蒸发量不同,反应液碱 度发生变化,从而引入误差。
7.费林甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜 络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂 有效浓度降低。
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(9)操作注意事项
8、样品溶液预测的目的
一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(1g/L~2g/L), 测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗 的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度 过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量与标准溶液标 定时相近;
容至1 000 mL。 费林乙液:称取酒石酸钾钠346 g及氢氧化钠100 g,加水溶
解并定容至1 000 mL,摇匀,过滤,备用。 葡萄糖标准溶液(2.5g/L):称取经103 ℃~105℃烘干至恒
重的无水葡萄糖2. 5 g(精确至0.0001g),加水溶解,并加浓盐 酸5 mL,再用水定容至1 000 mL。 (6mol/L)盐酸溶液:量取浓盐酸50 mL,加水稀释至100 mL. 1g/L甲基红指示液:称取0.1g甲基红,用70%乙醇溶解并定 容到100mL。 200g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠20 g,用水溶解并稀释 至100 mL。
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实验内容 黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(9)操作注意事项
5.沸腾时间和滴定速度对结果影响也较大。沸腾时间短,消耗 糖液多,故一般沸腾2min后进行滴定。
6.测定时先将反应样液绝大部分加入到费林溶液中,与其共沸, 仅留1mL左右由滴定方式加入,其目的是使绝大多数样液与碱性 酒石酸铜在完全相同的条件下反应,减少因滴定操作带来的误差。
加入6mol/L盐
样酸液5提mL取于、 68~7澄0℃清水解
15min,冷却。
标定酒石酸铜 溶液
三次平行
取加部甲分基提红取两液滴加,入用1N:1a盐OH酸调 p6H8℃至水红解色1消5m失i(n,近调中p性H)至,
定容,中摇性匀备用
锥 中锥酸 处5甲酸m形装形式理、L铜;瓶入瓶滴好乙甲糖酸中处中定的液、样式加理加管含各乙液滴入好入中糖5液m定酒的费装样L各管;石含林入液
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法 (6)结果计算,单位g/L
总糖(以葡萄糖计%)=
v3
m1

V2 V
1000
式中: V3– 取样体积,mL m1– 费林甲、乙液各5mL相当于葡萄糖的质量,g V2-- 测定时消耗样品稀释液的体积,mL V-- 样品溶液的定容体积,mL
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干黄酒:≤15.0 半干黄酒:15.1~40.0 半甜黄酒:40.1~100
甜黄酒:>100
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实验六 黄酒中总糖含量的测定
【检验依据】
GB/T13662-2008 黄酒 总糖检验方法: 甜黄酒和半甜黄酒:廉爱农法 干黄酒和半干黄酒:亚铁氰化钾滴定法
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法 (1)实验目的
1.滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与 Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型 次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚 铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防 止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
教学内容
【检验标准】
一、食品中还原糖含量的测定GB/T5009.72008
--直接滴定法、高锰酸钾滴定法 二、食品中蔗糖的测定GB/T5009.8-2008
--酸水解前后测定还原糖含量之差 三、食品中总糖的测定:酸水解后还原糖总量
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实验六 黄酒中总糖含量的测定
【检验依据】
GB/T13662-2008 黄酒 总糖(以葡萄糖计)(g/L):
项目四—食品中糖类物质的测定
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河源职业技术学院 李叶青
教学目标
【知识目标】 掌握还原糖、总糖的概念 掌握还原糖、总糖测定的原理与方法
【技能目标】 熟练掌握食品中还原糖、总糖含量测定的操作 能根据不同食品中的含糖量制取合适浓度的样液
及选择合适的测定方法。 掌握无糖型食品中总糖含量测定的操作
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廉爱农法滴定实验原理
费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。以 次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态 的费林溶液。达到终点时,稍微过量的还原糖将 次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的 消耗体积,计算总糖含量。
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(3)试剂 费林甲液:称取硫酸铜(CuSO4·5H20)69.28 g,加水溶解并定
在营养学上,总糖是指能被人体消化、吸收利用的糖 类物质的总和,包括淀粉。这里所讲的总糖不包括淀 粉,因为在测定条件下,淀粉的水解作用很微弱。
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(9)操作注意事项
影响测定结果的主要操作因素有反应液碱度、热源强 度(电炉功率)、锥形瓶规格、煮沸时间、滴定速度等。
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பைடு நூலகம்
实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法 (3)实验用具 分析天平(感量0.0001g,0.01g) 电炉 滴定管、铁架台、移液管 锥形瓶、玻璃珠、棉手套
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实验内容 黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(4)实验步骤
取制样备2-样5m品L至、 250加m水L称取容50样量m瓶L ,
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(5) 测定方法 e. 样品溶液测定
吸取费林甲液及乙液各5.00mL置于250mL锥形瓶中,加30mL 水,加玻璃珠3粒,从滴定管中加入比预测时体积少1mL的样 品溶液,加热使其沸腾,加入次甲基蓝指示液2滴,保持沸 腾2min后,以每2秒1滴的速度继续滴加样品溶液,直至蓝色 刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。平行测定2 次。
记录消耗样液 的总体积,
计算结果
样品溶液测定
两次平行
样品溶液预测
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(5)测定方法
a. 样品酸水解 吸取黄酒样品2-5mL(控制水解液总糖含量为1g/L~2g/L), 放入250mL容量瓶中。加水50mL,加入5mL(1:1)盐酸溶液, 置68~70℃水浴中加热15min,取出迅速冷却至室温,加2 滴甲基红指示剂,用200g/L NaOH溶液中和至红色消失(近 中性),加水至刻度。定容,混匀备用。
实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法 (7)结果分析 有效数字保留:
所得结果保留一位小数。
精密度要求: 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不得超过算术平均值的5%.
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(8).说明与讨论
总糖测定结果一般以转化糖计,但也可以以葡萄糖计, 要根据产品的质量指标要求而定。如用转化糖表示, 应该用标准转化糖溶液标定费林溶液,如用葡萄糖表 示,则应该用标准葡萄糖溶液标定。
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法 (5) 测定方法 b. 费林溶液的标定 ——预滴定
准确吸取费林甲、乙液各5 mL于250 mL锥形瓶中, 加水30 mL,玻璃珠4粒,混合后置于电炉上加热至沸 腾。滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即 将消失时,加入次甲基蓝指示液两滴,继续用葡萄糖 标准溶液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗葡萄糖标 准溶液的体积(V)。
掌握用廉爱农法测定黄酒中总糖的原理及方法。 了解糖含量低(干型)的黄酒中总糖含量的测定方法。
(2)实验原理
通常是以还原糖的测定方法为基础的。样品经处理除去蛋白 质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单 糖,以滴定法测定水解后样品中的还原糖总量,即总糖。
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实验内容
黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
二是通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时, 预先加入比实际用量少 1 mL左右的样液,只留下 1 mL左右 样液在续滴定时加入,以保证在 3 分钟内完成整个滴定工作, 提高测定的准确度。
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谢 谢!
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实验内容 黄酒中总糖含量的测定——廉爱农法
(5) 测定方法
c. 费林溶液的标定
准确吸取费林甲液和乙液各5mL,置于250mL锥形瓶中,加 水30mL,加玻璃珠4粒,混匀。从滴定管滴加入比预滴定少 1mL的葡萄糖标准溶液,至电炉上加热沸腾,加入次甲基蓝 指示液2滴,保持沸腾2min,以每2秒1滴的速度继续滴加葡 萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡 萄糖标准溶液的总体积。全部滴定操作应在3min内完成。平 行滴定3次,取其平均值,按下式计算甲、乙液各5mL相当 于葡萄糖的质量。
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