2018材料分析方法复习题索老师部分·在电镜中，电子束的波长主要取决于电子运动的速度和质量·运用磁场对运动电荷有力的作用这一特点使使电子束聚焦的装置称为电磁透镜。
电子在电磁透镜中近轴圆锥螺旋运动。
与光在光学系统中的运动不同点：光学系统中光是沿直线运动的，在电磁透镜中电子束作近轴圆锥螺旋运动。
·电磁透镜像差3种球差：是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的。
像散：像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称引起不同方向上的聚焦能力出现差别。
色差：色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。
球差可以消除，用小孔径成像时，可使其明显减小；像散只能减弱，可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿；色差也只能减弱，稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
·分辨本领是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离；电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定；电磁透镜要采用小孔径成像因为可以使球差明显减小。
·影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是用来分析的光源的波长，对于光学显微镜光源是光束，对于电磁透镜是电子束；减小电磁透镜的电子光束的波长可提高分辨率。
·光学显微镜成像透射电子微镜成像同：都要用到光源，都需要装置使光源聚焦成像。
异：光学显微镜的光源是可见光，聚焦用的是玻璃透镜，而透射电子显微镜的分别是电子束和电磁透镜。
光学显微镜分辨本领低，放大倍数小，景深小，焦长短，投射显微镜分辨本领高，放大倍数大，景深大，焦长长。
·为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？用透射电镜分析时，电子光束要透过样品在底片上形成衍射图案，样品过厚则无法得到衍射图案，对于扫描电镜，对样品无此要求是因为用扫描电镜时是通过分析电子束与固体样品作用时产生的信号来研究物质·衬度：由于样品各部分结构的不同而导致透射到荧光屏强度的不均匀分布现象。
TEM可产生相位衬度和振幅衬度。
振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。
由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。
对于非晶体试样不存在。
ZrAl3析出相在Al 基体中分布相位衬度将相位差逐级放大,转换成振幅差,最终使得衬度很差的物体也能得到放大观察·衍衬成像原理只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。
只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。
入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬衬度像称为中心暗场成像。
·制备薄样品的基本要求：（1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，制备过程中，这些组织结构不发生变化。
（2）薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。
（3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。
（4）在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。
氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。
具体工艺：用电火花线切割法初减薄，通过手工研磨或化学腐蚀进行预减薄，用双喷电解抛光减薄和离子减薄法来最终减薄。
离子减薄方法可以适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等电解抛光所不能减薄的样品。
双喷减薄可以适用于金属与部分合金。
·设样品中有不同取向的两个相邻晶粒，在强度为I0的入射电子束照射下，A晶粒的（HKL）晶面与入射束间的夹角正好等于布拉格角，形成强度为I HKL的衍射束，其余晶面均不满足布拉格方程；而B晶粒的所有晶面均与衍射条件存在较大的偏差。
试绘出明场，暗场，中心暗场像条件下衍射衬度的光路图，并分别求出明场像和暗场像条件下像平面上A晶粒和B晶粒对应区域的电子束强度？明场像：A晶粒为：IHKL B晶粒为：I0暗场像：A晶粒为：IHKL B晶粒为：0·当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫震动，受迫震动产生交变电磁场。
其频率与入射线的频率相同，相为固定。
在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
当X射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可得到波长更长的X射线且散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，称之为非相干散射。
俄歇效应：当一个原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁。
多余的能量以无辐射的形式传给另一个电子，并将其激发出来的效应。
·相对光学显微镜，透射电子显微镜、扫描电子显微镜各有哪些优点？透射电子显微镜：由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。
扫描电镜：既具有光学显微镜制样简易，又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性；它能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点；景深大,图像富有立体感；放大倍数连续调节范围大；分辨本领比较高(0.5-10nm)；可直接观察大块试样；固体材料样品表面和界面分析；适合于观察比较粗糙的表面、材料断口和显微组织三维形态；可做综合分析,宏观-微观形貌,微区成份-元素分析,宏观和微观取向分析；试样在加热,冷却和拉伸等条件下的显微结构动态观察。
·镜筒的基本结构，各部分作用一般为直立积木式结构，自上而下由电子枪，照明系统，样品室，成像系统和观察记录系统。
电子枪将电子源发射的电子束流聚焦，照明系统提供照明源，样品室承载样品，成像系统将衍射花样或图像投影到荧光屏上。
观察记录系统用于观察和分析。
·聚光镜的作用：会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小物镜用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜；电镜的分辨率主要取决于物镜。
中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的初级像逐级放大，最后成像于荧光屏上。
其结构与物镜基本相似。
中间镜是长焦距弱磁变倍率透镜，放大倍数可调节0—20倍。
投影镜是短焦距强磁透镜，可进一步放大中间镜的像。
投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。
·透射电镜中三种主要光阑：聚光镜光阑：在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。
作用：限制照明孔径角。
物镜光阑：安装在物镜后焦面。
作用:提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。
选区光阑：放在物镜的像平面位置。
作用：对样品进行微区衍射分析。
·选区衍射操作时光阑作用选区光阑：选取分析样品上的一个微小区域物镜光阑：提高像衬度,减小孔径角，从而减小像差,进行暗场成像→分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是成像操作。
如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是电子衍射操作·电子束和固体样品作用时会产生信号背散射电子。
背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
背散射电子的产生范围深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
二次电子。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
二次电子来自表面50-500Å的区域，能量为0-50eV。
它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
吸收电子。
入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。
若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。
若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。
透射电子。
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。
样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。
其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。
特征X射线。
特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。
如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。
俄歇电子。
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。
俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
背散射电子：二次电子和透射电子，主要应用于扫描电镜和透射电镜，特征X射线可应用于能谱仪，电子探针等，俄歇电子可应用于俄歇电子能谱仪，吸收电子也可应用于扫描电镜，形成吸收电子像。
·从原理和应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。
同：电子衍射的原理和X衍射相似，都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
异：电子波的波长比X射线短得多电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。
应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。
透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）。
·已知Al为FCC结构，试用衍射斑点特征平行四边形查表法（如附表）来标定如下图所A BCO示的电子衍射花样中A，B，C 三点的指数和它们所在的晶带轴指数[UVW]，其中测量可得：R A =6.5mm,R B =16.4mm,R C =16.8mm,Φ(R A R B )=820。
同时已知相机常数K=13.4mm.Å，请试用电子衍射公式对此标定进行核对。
·已知某Ni 基高温合金的基体为面心立方结构，晶格常数a=0.3597nm，试标定如图所示的电子衍射花样中的A，B，C 三点的指数和它们所在的晶带轴指数[UVW]，图中R 1=OA=12.2mm，R 2=OB=19.9mm，R 3=OC=23.4mm，Φ(R 1R 2)=90°。
同时已知相机常数K=25.41mm.Å，请试用电子衍射公式对此标定进行核对。