工业分析化学知识点总结
1.工业分析的特点:首先是分析对象的复杂性,其次是分析方法的多样性,第三是显著的实践性,第四是本课程与其他课程联系密切。
2.工业分析方法的评价:①准确度,一般用误差来表示,误差越小准确度越高②灵敏度,灵敏度表示方法可以测定某组分的最小量,该量越小表示方法的灵敏度越高③选择性,即专属性,特效性④速度⑤成本⑥环境保护。
①-④最主要被喻为海上采油平台的四根支柱。
3.在规定的采样点采集的规定量物料称为子样(小样、分样)。
合并所有的子样得到原始平均试样或被称为送检样,应采取一个原始平均试样的物料总量,称为分析化验单位(基本批量)。
能代表研究对象整体的样品最小量称为样品最低可靠质量。
4.试样采集方法(工厂实验室):固态物料的采样:①物料堆中采样②物料流中采样③运输工具中采样,液态物料的采样:①自大贮存容器中采样②自小贮存容器中采样③自槽车中采样④自输送管道中采样,气态物料的采样:①常压状态气体的采样,通常使用封闭液采样法
②正压状态气体的采样③负压状态气体的采样。
5.试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个程序。
泰勒标准筛是以200网目筛(孔径0.074mm)为基础,称为零位筛,筛比为42。
我国地矿部门规定:样品经过制样,累计损失率不得超过原始样品的5%;缩分样品时,每次缩分误差不得超过2%。
6.试样分解法:湿法分解法和干法分解法,各有优缺点,湿法分解特别是酸分解法的优点主要是:酸较易提纯,分解时不致引入除氢以外
的阳离子;除磷酸外,过量的酸也较易用加热法除去;一般的酸分解法温度低,对容器腐蚀小;操作简便,便于成批生产。
其缺点是湿法分解法的分解能力有限,对有些试样分解不完全;有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。
干法分解,特别是全熔分解法的最大优点就是只要溶剂及处理方法选择恰当,许多难分解的试样均可完全分解。
但是,由于熔融温度高,操作不如湿法方便。
7.试样分解方法的选择要考虑多种因素,其一般原则如下:①要求所选溶(熔)剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的形态。
②避免引入有碍分析的组分,即使引入亦应易于设法除去或消除其影响。
③应尽可能与后续的分离、富集及测定的方法结合起来,以便简化操作。
④成本低、对环境的污染少。
8.湿法分解法:盐酸分解法、硝酸分解法、硫酸分解法、氢氟酸分解法、硝酸分解法、高氯酸分解法。
干法分解法:碱金属碳酸盐分解法、苛性碱熔融分解法、过氧化钠分解法、硫酸氢钾分解法、硼酸和硼酸盐分解法、铵盐分解法。
9.岩石全分析:工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中主要化学成分进行系统的全面测定称为全分析。
一份称样中测定一、二个项目称为单项分析;若将一份称样分解后,通过分离或掩蔽的方法,消除干扰离子对测定的影响之后,系统地、连贯地进行数个项目的依次测定,称为系统分析。
10.在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测定的程序安排称为分析系统。
一个好的分析系统必须具备下述条件:①称样次数少②尽
可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法③所选测定方法必须有好的精密度和准确度④适应范围广⑤称样、试样分解、分液、测定等操作易与计算机联机,实现自动分析。
快速分析系统可分为碱熔、酸熔、锂硼酸盐熔融三类。
硅酸盐岩石全分析的快速分析系统及各组分的测定方法,大致有如下特点:①选用新的试样分解方法②分取溶液进行各个组分的测定,已成为快速分析发展的趋势。
③在分析方法上大量使用原子吸收分光光度法、ICP-AES法,加快了分析速度。
④系统分析取样量逐渐减少11.氢氟酸挥发重量法是将试样置于铂器皿中灼烧至恒重后,加
H2F2+H2SO4(H2F2+HNO3)处理,使样品中SiO2转化为SiF4逸出,再灼烧至恒重,差减计算SiO2的含量。
(该法只能适用于较纯的石英样品中SiO2的测定) 硅钼杂多酸光度法的原理是:在一定的酸度下,硅酸与钼酸生成黄色硅钼杂多酸,可用于光度法测定硅,产物呈柠檬黄色,最大吸收波长为350-355nm,摩尔吸光系数约为103,此法为硅钼黄光度法。
12.单硅酸的获得与显色条件的控制是本法之关键。
①正硅酸溶液的制备:硅酸的聚合程度与硅酸的浓度、溶液的酸度、温度及煮沸和放置的时间有关。
硅酸的浓度愈高、溶液酸度愈大,加热煮沸和放置时间愈长,则硅酸的聚合现象愈严重。
如果控制二氧化硅浓度在0.7mg/ml以下,溶液酸度不大于0.7moL·L-1,则放置8d,也无硅酸聚合现象。
为了防止硅酸的聚合,也可以采用返酸化法和氟化物解聚法。
②显色条件的控制:酸度对生成黄色硅钼算的形态影响最大,可控制在pH=3.0-3.8;硅钼黄显色温度以室温(20℃)左右为宜。
温度对硅钼蓝显色影响较小,但温度低时反应较慢,一般加入还原剂后,须放置5min测定吸光度。
13.硅酸盐岩石中铝含量常常较高,多用滴定分析法;碳酸盐和磷酸盐岩石中铝含量较低,常用光度法。
14.钢铁分析:广义的钢铁分析包括了钢铁的原材料分析、生产过程控制分析和产品、副产品及废渣分析等;狭义的钢铁分析,主要是钢铁中硅、锰、磷、碳、硫五元素分析和铁合金、合金钢中主要合金元素分析。
15.化工产品的分类:无机酸类、氯碱类、化肥类、无机精细化工产品类、石油炼制品类、石油化工产品类、有机精细化工产品类、食品类、油脂类。
化工产品的主要特征是:①化工产品种类多、性能差异大、更新换代快;②化工产品往往具有不稳定性,易分解、挥发、发生副反应;③化工产品多数有毒、易燃、易爆。