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生药质量标准

法,无法进行含量测定,而浸出物的指标能明显 区别生药的质量优劣的可测定浸出物量。
可用水 乙醇(或甲醇) 正丁醇 乙醚等作溶剂
在一定条件下药材浸出物的含量大致有一定的范围。
(1) 水溶性浸出物的测定:冷浸法 热浸法 冷浸法 :蒸馏水,冷浸,水浴蒸干,干燥,以 干燥品计算含水溶性浸出物的百分数。
热浸法:加蒸馏水,加热回流,热浸,水浴蒸 干,干燥,计算。
5 有害物质的检查
主要指农药残留过量,重金属含量超标和 黄曲霉素过量等。
(1) 农药残留检查:
主要是对六六六 DDT 五氯硝基苯等残留 量进行测定
(2)重金属检查 重金属是指能与硫化氢或硫化钠作用生成
黄褐色胶状溶液或浑浊的金属杂质,包括铅 镉 汞等。
(3)砷盐检查 药品中的砷多来源于生产过程中所有的
燥,冷却,称定重量,干燥,冷却称重,至连 续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失 的重量,计算供试品中含有水分的百分数。
(2) 甲苯法:适用于含有挥发性成分的生药。 (3) 减压干燥法:适用于含有挥发性成分的贵重生药。
(4) 气相色谱法
2 灰分含量测定
分为总灰分测定及酸不溶性灰分测定
(1) 总灰分: 将生药粉碎,炭化,高温灼烧至灰化,残留的灰分。
起草说明是说明制订质量标准中各个项目的理 由,规定各项目指标的依据,技术条件和注意事项 等。
第三节 中药材生产质量管理规范(GAP)
中药材主要指药用植物,动物的药用部分 采收后经产地初加工形成的原料药材。作为原 料药,它是中药产品的基本原料,其质量的优 良十分重要,为保证中药材的优质安全,必须 对中药材的产前,产中,产后实现全程标准化, 规范化管理,即实施药材生产质量管理规范 (GAP)。
(2) 醇溶性浸出物的测定: 取乙醇或甲醇代替水为溶媒,照水溶性浸
出物测定法进行。
(3) 醚溶性浸出物的测定:乙醚回流
4 挥发油测定
适用于含挥发油的生药。原理是利用药材中所 含挥发油成分能与水蒸气同时蒸馏出来的性质。 用挥发油测定器测定。
甲法:适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油 乙法:适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油
(二)生药质量的定量控制
1 以化学成分为对象:
生药含有多种化学成分,可分为活性成分, 非活性成分,其中与主要功效一致的活性成分又 称为有效成分。
以化学成分作为质量控制指标时,应首选有 效成分进行定量,有效成分不清楚的,可对总成 分进行测定。有效成分不清楚,质量控制指标应 选用“指标成分”,即虽然不具有与传统功效相 同的药效,但具有其他生物活性的化学成分。
(二)局(部)颁药品标准
国家食品药品监督管理局颁发的药品标准, 简称局颁标准,
除《中国药典》收载的品种外,其余的品 种凡来源清楚,疗效确切,较多地区经营使用 的中药材,本着一物一名的原则,由药典委员 会编写,收入局颁标准,国家食品药品监督管 理局批准执行,作为药典的补充标准。
1998年以前,由卫生部批准颁发执行,称 为部颁标准。
原料 辅料及酸碱等物质,对人体十分有害。
(4) 黄曲霉素的检查
黄曲霉素为黄曲霉菌等的代谢产物,主 要有8种毒素,毒性强,是强烈的致癌物质。
6 其他检查项目
① 杂质:指非药用部位
② 药用部分比例: 为保证生药质量,有的生药需规比定药用部分例。
③ 酸败度: 指油脂或含油脂的种子类生药,在贮藏过程
中,发生复杂的化学变化,产生哈喇味,影响 了生药的感观和内在质量。
二 植物生长发育对生药品质的影响
药用植物在不同的生长阶段,由于其活性 成分多会发生一些变化,因而对生药的质量也 会产生一些影响。
三 植物的遗传与变异因素对生药品质的影响 植物会产生化学变种,即化学成分发生变
异,影响生药品质。
四 环境因素对生药品质的影响
1 光照对药用植物活性成分积累的影响
一般充足的阳光可提高活性成分含量, 但也有例外。
植物体内含有各种微量元素,某些具有生理 活性,有的是治疗疾病的重要成分。其积累与土 壤中这种元素的有无有关。
第二节 生药质量的控制与生药质量标准的修订
药品的质量标准是一个国家或地区对药品的质 量和检验方法所作的技术规定,是药品生产,供 应,使用以及管理部门共同遵循的法律依据。对 保障人民用药安全有效起着重要作用。
(2)含量测定方法考察 含量测定必须进行方法学考察,一般检查项目如下:
① 提取条件的选定 ② 分离纯化应说明干扰物质的排除情况
③ 测定条件的选择 如分光光度法最大吸收波长的选择,液
相色谱法中固定相 流动相的选择等。
④ 线性关系的考察
看样品浓度与峰面积是否呈线性关系,应 提供标准曲线图,回归方程,并说明线性范围。
包括:水分含量测定 灰分含量测定 浸出物的测 定 挥发油测定 有害物质检查 其他检查项目
1 水分含量测定
生药若含有过量的水分,不仅易发霉变质, 使有效成分分解,且相对地减少了实际用量而 达不到治疗目的。
常用的测定方法:烘干法 甲苯法 减压干燥法 和气相色谱法。
常用的测定方法:
(1) 烘干法:适用于不含或少含挥发性成分的生药。 取供试品,放在称量瓶中,精密称定,干
(三)地方标准
各省,直辖市,自治区卫生厅(局)审批 的药品标准简称地方标准。
此标准系收载中国药典及局(部)颁标准 中未收载的本地区经营使用的药品,或虽有收 载但规格有所不同的本地区生产的药品。具有 本地区性的约束力。
上述三个标准,以药典为准,局(部) 颁标准为补充。凡是在全国经销的药材, 必须符合药典和局(部)颁标准。凡不符 合以上两个标准或使用其他地方标准的药 材可鉴定为伪品。地方标准只能在本地区 使用。
同一种生药在无外来掺杂物时,其总灰分应在 一定范围内,故所测灰分数值高于正常范围时,有 可能有其他无机物(如泥土 沙石等)掺杂。因此, 总灰分的测定对于保证生药的品质有重要意义。
总灰分测定法:
供试品粉碎,至坩埚中,称定重量,加热, 至完全炭化时,逐渐升高温度,使完全灰化至 恒重。根据残渣重量,计算含灰分的百分数。 如供试品不易灰化,可加入蒸馏水或硝酸铵, 湿润,然后在水浴上蒸干,残渣照前法至完全 灰化。
⑨ 样品测定 至少测3批样品,以说明方法应用情况。
(3)含量限(幅)度的制定
生药含量限度规定的方式,可规定上下 限,在保证药物成分对临床安全和疗效稳定 的情况下,含量限度也可用限度表示。
三 生药质量标准的制定
生药质量标准由质量标准草案及起草说明组成。
质量标准草案包括名称,汉语拼音,药材拉丁 名,来源,性状,鉴别,检查,浸出物,含量测定, 炮制,性味归经,功能与主治,用法与用量,注意 及贮藏等项。
(2)酸不溶性灰分: 将总灰分加稀盐酸处理,使总灰分中的钙
盐等溶去,而泥土,沙石等因不溶于稀盐酸而 残留,得到酸不溶性灰分。
生药本身所含的无机盐,大多可溶于稀盐 酸中,而来自泥沙等的外来杂质大部分是硅酸 盐类,在酸中不溶解,因此,测定酸不溶性灰 分能较准确地表明生药中的外来杂质。
3 浸出物的测定 某些生药有效成分尚不明确或尚无精确定量方
第六章 生药质量标准的制订与控制
第一节 影响生Leabharlann 品质的自然因素包括生药的品种,植物的生长发育,植物 的遗传与变异,植物的环境因素等,经常是多 种因素在综合地起作用。
一 生药品种对品质的影响
生药有多基源和同名异物的现象严重 影响了中药的品质,另外,新品种和代用 品的出现对于生药的品质也有重要的影响。
⑤ 稳定性试验 分别取放置不同时间的供试品测定,以
确定适当的测定时间。计算RSD值。
⑥ 精密度试验 对同一供试品连续进行多次测定,计算
RSD值,则可考察仪器的精密度。
⑦ 重复性试验 对同一批药材样品进行多次测定,计算相
对标准偏差(RSD)。
⑧ 回收率试验
采用加样回收法,于已知被测成分含量的 中药中在精密加入一定量的被测成分纯品,依 法测定,用实测值与原样品中被测成分量之差, 除以加入的纯品量计算回收率,计算RSD。
二 生药质量控制的主要内容及方法
生药质量控制的主要内容包括:检查生药中可 能混入的杂质以及与药品质量有关的项目,根据 品种或具体情况,有不同检查内容。
分为限量检查与定量检查:
一 限量检查:指常规检查项目,多数生药均可使 用,即共性内容。
二 定量检查:指与生药临床疗效直接相关的项目, 即个性内容。
(一)生药质量的限量控制
2 环境温度对药用植物活性成分积累的影响 温度的改变能影响植物体内酶的活性和生
化反应速度,从而影响植物的生长发育和有效 成分的形成。
3 降水量对药用植物活性成分积累的影响 同一种植物生长在不同的地方,因为降水量
的不同,有效成分的含量也不一样。
4 土壤条件对药用植物活性成分积累的影响
土壤的性质(钙质土壤 强碱性土壤),PH 值,土壤的湿度对植物活性成分的积累均有影响。
一 生药质量控制的依据
一级 国家药典标准 三级标准 二级 局(部)颁标准
三级 地方标准
(一)国家药典
药典:是国家对药品质量标准及检验方法所作 的技术规定,是药品生产,供应,使用,检验, 管理部门共同遵循的法定依据。
《中国药典》(《中华人民共和国药典》)是 我们国家控制药品质量的标准,收载使用广泛, 疗效较好的药品。
新中国成立以来,国家制定了《中华人民
共和国药典》(简称《中国药典》)和《中华 人民共和国卫生部药品标准》(简称《部颁药 品标准》),作为国家监督管理药品质量的法 定技术标准。从1953年到2005年,我国共发布 了八版药典:1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005。
2 化学成分的定量分析
有效成分或指标成分清楚者,可针对性地 进行定量分析,有效成分尚不清楚而化学上大 类成分清楚者,可对其总成分进行测定,一个 样品可进行多成分,多指标的检测。
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