如何完成一个测试?1、开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关ON,此时界面会显示流量,打开按钮RUN即可。
调节水压使流量超过3.8L/min,如果流量小于3.8L/min,高压将不能开启。
2、开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到ON的位置,然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
3、按下Light(第三个按钮),打开仪器内部的照明灯。
4、关好门,把HT钥匙转动90°,拧向平行位置,按下X'Pert仪器上的Power on (第一个按钮),此时HT指示灯亮,HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮,并且会有电压(15KV)和电流(5mA)显示,等待电压电流稳定下来。
如果没有电压电流显示,把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置,重复此操作,直到把HT打开。
5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件,输入账号密码。
6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect,进行仪器连接,出来以对话框,点击OK,再出来对话框还点击OK,此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。
7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings,Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics,设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定,后两个参数设定一般不要动。
8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化,间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。
老化的方式:在第7步的Instrument Settings下,展开Diffractometer→X-ray →Generator(点击前面的小“+”号),此时Generator下面有三个参数:Status,Tension和Current,双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change,会出现Instrument Settings对话框,此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上,界面上有X-Ray generator,X-Ray tube和Shutter 三项,点击X-Ray tube下的Breed…按钮,会出现Tube Breeding对话框,选择breed X-Ray tube的方式:at normal speed或者fast,然后点击ok,光管开始老化,鼠标显示忙碌状态。
老化完毕后,先升电压后升电流,每间隔5KV,5mA地升至40KV,40mA,即设备将在40KV和40mA的状态下工作。
9、试样制备:根据样品的量选择相应的试样板,粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。
10、打开设备门,放入样品,把门合上,应合紧,否则会提示Enclosure (doors)not closed的错误。
11、首先选择project,点击X'Pert Data Collector的Customize菜单下的Select Project…,出现Select Current Project的对话框,选择自己的文件夹,点击ok即可。
如果还没有自己的project,打开X'Pert Organizer软件,点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects,点击New…,出现New Project对话框,新建自己的project,点击ok即可。
然后重复第11步前半部分。
12、点击菜单Mearsure下的Program…,出现Open Program对话框,默认Program type为Absolute scan,默认选择cell-scan,点击ok,出现Start对话框,由于第11步的工作,所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹,在Data set name一栏填入试样代号,点击ok,即开始扫描。
13、开始扫描后会出现Positioning the instrument,然后“咔”的一声,仪器门锁上,两臂抬起,开始扫描试样,默认衍射角10~80°。
14、扫描结束后“咔”的一声,两臂开始降落,显示Positioning the instrument,此时一定要等两臂降下来(衍射角约为12.000°时)之后再开门,不然又会提示Enclosure (doors)not closed的错误。
15、测试结束后,先降电流再降电压,把电流和电压分别降到10mA和30KV(每间隔5mA,5KV的降),将钥匙转动90°到竖直位置,关闭高压;等待约2分钟后按下Stand by按钮,关闭主机和循环水系统。
如果下次测试时间间隔不超过20小时,就不用关闭高压(不拧钥匙),不关主机和循环水,但是要把电流和电压降下来。
16、导出数据。
打开X'Pert Organizer,Database的下拉菜单的Export的Scans…,出来Export scans对话框,点击下面的Filter…按钮,通过过滤,查找到相应文件,选中,点击ok,然后点击Folder…找到存放的目录,点击ok,然后把rd和csv 的格式勾上,并全部选中,ok即可。
17、光盘刻录。
准备好空白光盘,打开刻录软件,按照提示操作。
如何编制测量程序1、在Data Collector软件下选择File-New Program…2、选择需要编制的程序类型,如absolute scan等;3、定义测量程序参数,如配置、扫描轴、扫描方式等;4、定义扫描程序的硬件设施;5、将扫描程序存盘。
下面是常见的三种测试的程序1.普通相分析程序(Line focus)Configuration:Stage Flat Samples or MPSSScan Axis:GonioScan mode:ContinuousSetting:Sample stage:PW3071/XX Bracket or MPSSIncident beam path——PreFix module : Fixed Div.Slit Module & Anti-scatter SlitSoller slit: Slit Fixed 1Mask: Inc. Mask Fixed 10mmDivergence slit: Slit Fixed 1Filter: NoneMirror:NoneDiffracted Beam Path_PreFix module : X'celerator ModuleSoller slit: 0.04 rad.Monochromator:NoneReceiving slit:NoneAnti-scatter Slit:AS Slit 6.6mmFilter: NiBeam attenuator:NoneMask: NoneDetector:X'celeratorMode=ScanningActive length(2 theta)=2.122Collimator:NoneMirror:None备注:固定狭缝、接收狭缝的大小需根据样品的信息来进行改变。
HT:40KV;mA:40mA2.薄膜相分析程序(line focus)Configuration:Stage Flat Samples or MPSSScan Axis:2ThetaOther gonio angle:Omega:1(取决于样品涂层的厚薄)Scan mode:ContinuousSetting:Sample stage:PW3071/XX BracketIncident beam path——PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD)Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD)Soller slit:0.04 radMask: NoneBeam attenuator:NoneDiffracted Beam Path_PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27Soller slit: NoneMonochromator: NoneReceiving slit:NoneAnti-scatter Slit: NoneFilter: NoneBeam attenuator:NoneMask: NoneDetector: PW3011/20(Mini. rge window)Collimator: Coll.0.27 [Thin film]Mirror:None备注:HT:40KV;mA:40mA3.薄膜相反射率测定程序Configuration: Stage Flat SamplesScan Axis: GonioScan mode:ContinuousSetting:Sample stage:PW3071/XX BracketIncident beam path——PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD)Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD)Soller slit: NoneMask: NoneDivergence slit:Slit Fixed 1/2Filter: NiAnti-scatter Slit: NoneBeam attenuator:NoneDiffracted Beam Path_PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27Soller slit: NoneMonochromator: NoneReceiving slit: Parallel Plate Collimator slitAnti-scatter Slit: NoneFilter: NoneBeam attenuator: Cu 0.1mm manualFactor=104At pre-set intensityActivate level=250000 cpsMask: NoneDetector: PW3011/20(Mini. rge window)Collimator: Coll.0.27 [Thin film]Mirror:None备注:HT:40KV;mA:40mA以上测试程序仅供参考,需按照实际情况进行改变如何进行仪器联机1、菜单Instrument-Connect,选择适当的配置进行联机,联机以后可以从左边框里选择相应的项目进行以下操作;2、Instrument Setting上可以设定测量角度、高压发生器(电压、电流以及光管老化)等;3、Incident Beam Optics上按照配置,设定入射光路;4、Diffracted Beam Optics上按照配置,设定衍射光路。