1—2 土壤水分的测定(吸湿水和田间持水量)田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。

它是研究土、水、植物的关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。

吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。

1—2.1 土壤吸湿水的测定测定原理风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。

在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。

测定步骤1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为A。

2.然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量B。

3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。

4.待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为C。

前后两次称重之差不大于3mg。

结果计算该土样吸湿水的含量(%) =[ (B-A)-(C-A)／(C-A)³100%=[ (湿土重-烘干土重)／烘干土重³100%注意事项(1)要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。

(2)干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。

否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。

主要仪器铝盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。

1—2.2 田间持水量的测定测定方法(铁框法)1.在田间选择具有代表性的地块，面积不少于0.5m2，仔细平整地面。

2.将铁框击入平整好的地块约6—7cm深，其中大框(50³50cm2)在外，小框(25³25cm2)在内，大小框之间为保护区，其之间距离要均匀一致。

小框内为测定区。

3.在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。

从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积%，然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积%之差，求出实验土层(一般为1m左右)全部孔隙都充满水时应灌水的数量，为保证土壤充分渗透，实际灌水量将为计算需水量的1.5倍。

按下式计算测试区和保护区的灌水量：灌水量(m3)=H(a-w)³d³s³h式中：a—土壤饱和含水量(%)；w—土壤自然含水量(%)；d—土壤容重(g/cm3)；s—测试区面积(m2)；h—土层需灌水深度(m)；H—使土壤达饱和含水量的保证系数。

H值大小与土壤质地、地下水位深度有关，通常为1.5—3，一般粘性土或地下水位浅的土壤选用1.5，反之，选用2或3。

4.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺上草或席子。

5.灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持5cm厚的水层，一直到灌完为止。

6.灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。

7.取样时间，一般为砂土类、壤土类在灌水后24小时取样，粘土类必须在48小时或更长时间以后方可采样测定。

8.采样于测定区按正方形对角线打钻，每次打3个钻孔，从上至下按土壤发生层分别采土15—20g(精确到0.01g)，放入铝盒，测其含水量。

以后每天测定一次，直到前后两天的含水量无显著差异，水分运动基本平衡为止。

结果计算重量田间持水量%= (湿土重-烘干土重)／烘干土重³100容积田间持水量=重量田间持水量³容积注意事项因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值，因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度。

主要仪器铁锨、锤子、铁框(50³50cm2和25³25cm2各1个)、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、天平(0.01g)、厘米尺。

1—3 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。

测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。

因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。

3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。

然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。

4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。

可用石英砂代替样品，其他过程同上。

结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。

有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。

由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2³1／6C=1／4C=3计算公式为：有机质g/kg=[ ((V0-V)N³0.003³1.724³1.1)／样品重³1000式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

N—标准硫酸亚铁的浓度。

mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。

级别一级二级三级四级五级六级有机质(%)＞4030—4020—3010—206—10＜6注意事项1.根据样品有机质含量决定称样量。

有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。

2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。

3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。

磷酸浴需用玻璃容器。

4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。

对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。

对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。

5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。

消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。

仪器、试剂1.主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。

2.试剂(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。

准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。

加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。

(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。

准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4²7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2²6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

(3)邻啡罗啉指示剂。

称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4²7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。

1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮) 1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。

土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。

因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。

方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。

样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。

主要反应可用下列方程式表示：NH2²CH2CO²NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3²NH3H3BO3²NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。

2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。