第三章 透射电子显微镜
日本日立Hitachi 200KV
德国蔡司Zeiss 200KV 球差矫正+能量过滤系统
日本,日本电子JEOL 1250KV
美国FEI Titan 200KV 球差矫正+能量过滤系统
中国电子显微镜的发展史
1. 1958年8月中科院长春光学精密机械研究所研制成我国第一台电子显微镜, 50KV,分辨率为10nm。1958年国庆节前夕在北京中关村中国科学院举办的 展览会上展出。毛主席参观了展览会。 2. 1959年9月长春光机所自行设计研制成功我国第一台大型电子显微镜,分辨 本领优于2.5nm,放大倍数10万倍。在天安门前举行国庆十周年中科院游行 队伍前就是这台电子显微镜的巨大模型。此成果作为我国四十年重大科学技 术成果,并列入了记载古今中外自然科学大事的《自然科学大事年表》。 3. 1959年南京教学仪器厂 (1965年改为江南光学仪器厂,1993年起为江南光电 (集团)股份有限公司,电镜部分成立江南电子光学仪器研究所 )研制成中型 电镜样机,在国庆十周年第一届全国工业交通展览会上展出。1962年生产 了第一批XD-301电子显微镜,分辨本领为10nm,加速电压为50kV。 4. 上海精密医疗器械厂,在长春光学精密机械研究所第一台大型电子显微镜的 基础上经历了 DXA1-10(100kV , 5nm) , DXA2-8(80kV , 2nm) ,至 1965 年 7 月制成 DXA3-8型一级电子显微镜,分辨本领提高到 0.7nm,放大倍数为 20 万倍。通过了国家鉴定。
热电子枪(Thermionic gun)
阴 栅 阳 自 偏 极:发射电子 极:电子束形状和发射强度 极:加速电子 压:稳定电子束电流,减小 电压波动
有效光源:电子枪最小交叉截面, 直径为d0,约几十微米 发 散 角: 0 ,电子束与主轴夹角
自偏压与灯丝电流与电子枪亮度关系
场发射(Field Emission)
5. 1960年云南大学物理系制成YDX-1型透射电镜,分辨本领(30kV,8nm)。 6. 1964 年南京教学仪器厂制成 XD-302 型电镜,分辨本领 4nm ,批量生产至 1967年。 7. 1965 年底中国科学院北京科学仪器厂研制成功 DX-2 型电镜,分辨本领 0.4/0.5nm。电子光学放大可达25万倍以上。生产了8台。 8. 1965年云南大学物理系完成 YDX-3电镜(30kV,3 nm)。
加速电场的极间电压称为加速电压,是电镜的重要性能指标
热电子发射(Thermionic Emission)
W filament
• 当材料被加热到足够高的温度时, 其中的电子会获得足够的能量,从 而大量电子克服逸出功而溢出表面。
• 熔点高且逸出功小的材 料做阴极:W and LaB6。
LaB6 crystal
照明系统
成像系统
电源系统 真空系统
观察记录系统
2.2.1照明系统 一、电子枪
能发射电子,并使其加速的静电装置,提供电子源 电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。
热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)。
场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射。 场发射电子枪早期材料为单晶钨,现多采用LaB6 ,下一 代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。
温度/K 电流/μA 短时间稳定 度
发射
长时间稳定 度 使用寿命 ( h) 相干性
1%/1h
200 差
3%/1h
200 适中
1%/1h
2000 良
6%/1h
5%/15min
2000 优秀
维修 价格/操作性
无需 便宜/简单
冷阴极场发射电子枪
钨的(310)面作为发射极
不加热,室温使用 能量发散仅为0.3~0.5eV,分辨率有望很好 残留气体的离子吸附,发射噪声
离子吸附,电流降低,需闪光处理
各种电子枪在200kV的特性比较
热电子发射 性能特性 W 约5×105 50μm LaB6 约5×106 10μm 场发射 热阴极FEG ZrO/W(100) 约5×108 0.1~1μm W(100) 约5×108 10~100nm 冷阴极FEG W(310) 约5×108 10~100nm
1931年,在德国柏林第一台电镜诞生(Max Knoll and Ernst Ruska)。
1934年电镜的分辨率可达50nm。 1939年德国西门子公司第一台电镜投放市场,分辨率优于10nm。 (Ruska, von Borries)
Louis de Broglie 1892-1987
1940 电子光学和电子透镜的基本理论研究(W. Glaser, O. Scherzer)
14. 1980年中国科学院科学仪器厂完成DX-4型透射电子显微镜。分辨本领为3.4 nm,达 到0.204 nm (晶格),最高放大倍数为80万倍,最高加速电压为100kV。获1982年中国科 学院重大科技成果一等奖。1984年研制成透射电镜的计算机控制系统。 15. 1986年上海电子光学技术研究所完成永磁式透射电镜DXT-75 (75kV,0.7nm)。 16. 1987年上海电子光学技术研究所完成DXT-5教学用透射电镜 (50kV,5nm); 17. 1987年上海电子光学技术研究所组装完成日本JEOL公司的200CX等透射电镜。 18. 1989年江南光学仪器厂引进日本日立公司技术生产H-600A分析电镜。分辨本领TEM 时达0.2nm,SEM时达3nm。已生产12台。 19. 1989年上海电子光学技术研究所研制成功加速电压为200kV的DXT-200型电子显微镜 ,分辨本领(晶格)0.2nm,最高放大倍数为50万倍。侧插入倾斜台 (±25°)。1990年获机 械电子工业部科技成果二等奖。列为我国四十年重大成果。 20. 1991年上海电子光学技术研究所制成DXT-100A普及型透射电镜 (100kV,0.45nm), 获1995年上海科技博览会金奖。 21. 1992年上海电子光学技术研究所完成DXT-50A教学用透射电镜 (50kV,2nm)。
22. 1993年江南光学仪器厂完成DXT-100G普及型透射电镜 (100kV,1nm), 具有适应性、方便性好和价格低等特点。获南京市科技进步奖二等奖。
23. 1993年江南光学仪器厂完成日本H-600A电镜国产化。分辨本领TEM时 达0.2nm,SEM时达3nm。投入生产。获南京市科技进步一等奖。
13. 1977年上海电子光学技术研究所完成多功能DXB2-12型80万倍透射电镜,分辨本领 保证0.2nm,可达0.14nm (晶格)。配有侧插式大角度旋转倾斜台,X 射线能谱装置EDS ,可对试样进行微区成分分析。获1978年全国科学大会奖并列为我国四十年重大科学技 术成果。进行了小批量生产。
姚骏恩(1932-), 中国工程院院士,我国 扫描隧道显微镜(STM)研制和生产的主 要开创者,也是我国电子显微镜研制和 发展的主要负责人之一。
Now
…
2.2 TEM的结构与成象原理 • TEM的结构主要由三大部分组成:电子光学部 分;真空部分;电气部分。 • 透射电子显微镜和光学显微镜的光路系统,从 成像原理来看,两者是相同的。 • 就电子光学部分而言,也可分为三个主要部分 组成,分别是照明系统、成像系统和观察记录 系统。
金属表面
强电场 势垒变浅 隧道效应
内部电子溢出
E V r
尖端的电场强度显著增加 钨丝是能产生尖端的材料之一
An FEG tip (fine W needle)
表面无污染和氧化,需超高真空,< 10-11 Torr
亮度比热电子发射枪高约100倍,光源尺寸小
场发射电子枪(Field Emission Gun,FEG)
亮度/A· cm-2· sr-1 光源尺寸
能量发散度/eV
使用条 件
2.3 10-3
2800 约100 1%
1.5 10-5
1800 约20 1%
0.6~0.8 10-7
1800 约100 1%
0.6~0.8 10-7
1600 20~100 7%
0.3~0.5 10-8
300 20~100 5%
真空度/
Ernst Ruska 1906-1988
电子显微镜之父 E.Ruska, 1986年诺贝尔物理学奖
第一张电子图像 (1931年)
德 国 学 者 Knoll 和 Ruska
首次获得放大 12 倍铜网
的电子图像 , 证明可用电 子束和磁透镜进行成像。
近代TEM发展史上三个重要阶段
像衍理论(50-60年代): 英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan;英国剑桥 大学物理系 A.Howie (建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射 衬度理论) 高分辨像理论(70年代初): 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley,70年代发展 了高分辨电子显微像的理论与技术。
高空间分辨分析电子显微学(70年代末,80年代初) 采用高分辨分析电子显微镜(HREM,NED,EELS, EDS)对很小范围(~5Å)的区域进行电子显微研究(像 ,晶体结构,电子结构,化学成分)
IBM and Nion 200KV 超高真空, 最高分辨率保持者 0.075nm
日本,日本电子JEOL 200KV
现代电子显微分析技术
傅茂森 2015
第三章 透射电子显微镜
2011年2月18日美国总统奥巴马在访问某公司透射电镜实验室, 在系统的显示器上检查图片时,“我看到了一些原子,”他说, “请别碰我的原子。”
材料分析研究中心
FEI TECNAI-F30
2.1透射电子显微镜发展简史
1897年J.J. Thompson发现了电子。 1924年L. De Broglie发现运动电子具有波粒二象性。 1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象。