液相法制备石墨烯摘要近年来, 石墨烯以其独特的结构和优异的性能, 在化学、物理和材料学界引起了广泛的研究兴趣。
石墨烯是一种二维单元子层厚度的晶体，其碳原子呈蜂窝状晶格排布，并在单原子层厚度上集合了优异的电学、机械、光学与热学性质。
目前人们已经在石墨烯的制备方面取得了积极的进展, 为石墨烯的基础研究和应用开发提供了原料保障。
现有的石墨烯的制备方法有微机械剥离法、化学气相沉积法、液相或气相直接剥离法、晶体外延生长法﹑氧化-还原法等，但大规模高质量制备技术仍然是制约其进入实际应用的瓶颈之一。
本文采用液相直接剥离石墨来制备石墨烯，按照正交试验设计方案，通过多次实验，改变石墨与溶剂的配比、超声时间、超声功率等，使得石墨剥离充分，通过适当时间的高速离心得到分散较好的石墨烯分散液。
再选用不同的溶剂同样对石墨进行剥离得到石墨烯分散液。
实验结果表明使用二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂剥离石墨,当浓度配比在0.14mg/ml，超声时间在9小时时效果最好，丁达尔效应表明分散液分散效果良好, 紫外光谱(UV)结果分析得出DMF剥离石墨没有引入其他官能团，利用扫描电子显微镜(SEM)得出微观图，得到低于五层的石墨烯。
与其他石墨烯制备方法相比，本论文所采用的液相直接剥离法制备石墨烯具有仪器设备简单、原材料便宜易得、液相体系便于材料加工成型等优点。
直接利用数控超声机对放有石墨的溶剂进行超声剥离，不涉及化学变化从而得到的样品质量高。
关键词：石墨烯，液相剥离，正交试验设计Graphene by Liquid Phase-based ExfoliationABSTRACTGraphene has attracted much interest in recent years due to its unique and outstanding properties. Graphene is a two-dimensional crystal with atomic thickness, whose atoms are arranged in a honey comb lattic. Different routes to prepare graphene have been developed and achieved. Preparation methods of graphene used in recent years are intensively introduced, including micromechanical cleavage, chemical vapor deposition, liquid/gas phase-based exfoliation of graphite, epitaxial growth on an insulator, chemical reduction of exfoliated graphene oxide, etc. But large high quality preparation technology is still restrict the bottleneck of entered actual application.In this paper, liquid phase-based exfoliation of graphite method was used to fabricate graphene. By controlling the graphite and solvent ratio, the ultrasonic time, ultrasonic power according to orthogonal test design. Make graphite stripping fully, and at the same time through proper time of high-speed centrifugal get spread good graphene dispersed, and then choose different solvents of graphite and on the same stripped of graphene to dispersed. The experimental shown that when using DMF as solvent stripping graphite, it brought the best results when the ultrasonic time is nine hours and the concentration ratio is 0.14mg/ml. Then Tyndall effect shown that the dispersion liquid had a good dispersion effect Ultraviolet spectroscopy (UV) analysis of the results obtained that other functional groups were not introduced in DMF stripped graphite.Finally, the Graphene less than five layers could be observed in the microgram obtained by scanning electron microscopy (SEM)In comparison with other methods, liquid phase-based exfoliation of graphite method in preparation of grapheme has advantages that the devices required are simple, raw materials are cheap and easy to get, liquid-phase state is easy to be further processed and suitable for mass production. Numerical control ultrasonic machine using directly to a solvent with graphite for ultrasound dissection, not only simple operation, but also very safe.KEY WORDS: graphene, liquid phase-based exfoliation, orthogonal experimental design目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1绪论 (1)1.1课题的背景及研究意义 (1)1.2石墨烯的发现及发展现状 (2)1.3石墨烯的研究发展前景 (4)1.4本文的框架及安排 (4)2 石墨烯的性质、制备、表征及应用 (6)2.1 石墨烯的结构及性质 (6)2.1.1 石墨烯的结构 (6)2.1.2电学性质 (7)2.1.3 非电学特性 (8)2.1.4 化学性质 (9)2.2 石墨烯的制备方法 (9)2.2.1 微机械剥离法 (9)2.2.2 液相或气相直接剥离法 (10)2.2.3 化学气相沉积法（CVD） (11)2.2.4 晶体外延生长法(SiC 高温退火) (11)2.2.5 氧化−还原法(含氧化−修饰−还原法) (11)2.2.6 其他方法 (13)2.3 石墨烯的表征方法 (13)2.3.1透射电子显微镜（transmission electron microscopy） (13)2.3.2 原子力显微镜（atomic force microscopy） (13)2.3.3 拉曼光谱(Raman spectra) (14)2.3.4 紫外光谱（UV） (14)2.3.5 其他表征方法 (15)2.4石墨烯的应用领域 (15)2.4.1 可做“太空电梯”缆线 (15)2.4.2 代替硅生产电子产品 (15)2.4.3 传感器 (16)2.4.4 触摸面板 (16)2.4.5 太阳能电池 (17)2.4.6 其他应用 (17)IV3 正交试验设计 (18)3.1 正交试验设计的概念 (18)3.2 正交试验的意义 (18)3.3 正交表及其基本性质 (20)3.4 正交试验的设计过程 (20)3.5 正交试验的结果分析 (20)3.5.1 极差分析 (20)3.5.2 较优条件选择 (21)3.5.3 正交试验分析方法 (21)4 石墨烯的制备及表征 (22)4.1 石墨烯的制备 (22)4.1.1 胆酸钠作为溶剂制备 (22)4.1.2 DMF作为溶剂制备 (25)4.1.3 改进制备 (26)4.2 表征结果分析 (27)4.2.1 表征所用到的仪器 (27)4.2.2 丁达尔效应 (27)4.2.3 紫外光谱分析 (28)4.2.4 扫描电子显微分析 (29)5.1 本文总结 (34)5.2 展望 (34)致谢 (35)参考文献 (36)液相法制备石墨烯 11绪论1.1课题的背景及研究意义碳是最重要的元素之一，它有着独特的性质，是所有地球生命的基础。
纯碳能以截然不同的形式存在，可以是坚硬的钻石，也可以是柔软的石墨。
碳材料是一种地球上较普遍而特殊的材料, 它可以形成硬度较大的金刚石, 也可以形成较的软石墨。
拿破仑曾经说过：“笔比剑更有威力”，他说这话的意思是指舆论比武力更厉害．不过，他绝对没有想到铅笔芯中确实包含着地球上强度最高的物质！我们知道，铅笔芯的原材料是石墨，而石墨是一类层状的材料，即由一层又一层的二维平面碳原子网络有序堆叠而形成的。
由于碳层之间的作用力比较弱，因此石墨层间很容易互相剥离开来，从而形成很薄的石墨片层，这也正是铅笔可以在纸上留下痕迹的原因。
如果将石墨逐层地剥离，直到最后只形成一个单层，即厚度只有一个碳原子的单层石墨，这就是石墨烯。
石墨烯的厚度只有0.335 nm，比纸还要薄100万倍，把20万片石墨烯叠加到一起，也只有一根头发丝的厚度，但是它的强度却比钻石还要坚韧，同时，作为单质，它在室温下传递电子的速度要超过任何一种已知的导体[1]。
但在过去很长的一段时间里，科学家们从理论上一直认为这种纯粹的二维晶体材料是无法稳定存在的，一些试图制备石墨烯的工作也都没有取得成功。
直到2004年，英国曼彻斯特大学的物理学教授Andre Geim 用一种简单易行的胶带分离法制备出了石墨烯。