1.目的 (2)2.适用范围 (2)3.职责 (2)4.工作程序 (2)4.1工艺指标 (2)4.2工艺原理、工艺流程、设备简述 (3)4.3开车程序 (4)4.4正常操作与维护 (5)4.5停车程序 (6)4.6计划停车程序 (7)4.7事故原因及处理 (8)4.8安全、工业、卫生环保要求 (8)4.9巡回检查要求 (9)4.10冬季防冻要求 (9)4.11特殊方案 (10)4.12附有关图表 (12)5.相关文件 (17)6.相关记录表 (17)7.分发范围 (17)1.目的为了规范精脱硫工序各操作人员的工作内容和工作程序,并使其熟练掌握本工序的工艺原理,流程和设备情况。
达到安全有效的完成本工序的工作任务特制定本操作规程。
2.适用范围适用于精脱硫主控岗位、精脱硫巡检岗位的操作及日常维护、事故处理。
3.职责3.1主控室岗位负责监控和调整各项工艺参数,并如实准确地填写《精脱硫主控岗位记录表》。
3.2精脱硫巡检工岗位负责所有精脱硫工序现场巡检工作。
确保系统安全运行,并如实准确地填写《精脱硫现场巡检记录表》。
4.工作程序4.1工艺指标4.1.1压力系统进口≤0.8Mpa闪蒸罐压力 1.0 Mpa焦炉气氢气压力0.8 Mpa蒸汽压力≥3.82MP a系统压差≤0.15MPa4.1.2温度预加氢器入口温度220-290℃宽温水解炉入炉温度:40-110 ℃焦炉气氢气温度40℃蒸汽温度450℃工艺循环水温度40℃精脱硫器I进口温度42~45℃加氢器出口温度℃4.1.3成份入口水煤气中的氧含量≤0.2 %为合格,O.3%减量,0.5%停车.湿法脱硫后硫含量<20mg/m3出口总硫≤0.1ppm进口H2S <20mg/m34.1.4液位分离器液位≤1/4闪蒸罐液位<1/2脱硫塔液位1/2~2/3分离加热器液位≤1/44.1.5流量贫液流量:550m3/h焦炉气氢气流量:17300 m3/h工艺循环水流量:264~290m3/h低压蒸汽:3.7~3.8 m3/h中压蒸汽:3.85 m3/h4.2工艺原理、工艺流程、设备简述4.2.1工艺原理主反应COS+H2=H2S+COCS2+4H2=2H2S+CH4RSH+H2=RH+H2SC4H4S+4H2=C4H10+H2SCOS+H2O=H2S+CO2CS2+2H2O=2H2S+CO2副反应2CO = C + C02+Q2CO+2H2=CH4+C0+Q4.2.2工艺流程简述装置正常运转时,由300#压缩工序送来的粗脱硫后水煤气(表压为0.8MPa,温度≤400C),经旋风过滤器(V0401)初步除去气体中的油污以及粉尘,队尘后的气体经过原料加热器(E0401)加热到50C,进入除油器(T0401),在除油器中,气体中的油污、粉尘、冷凝水等一些杂质进一步被吸附除去,除油后的干净气体进入加氢换热器I(E0402)、加氢换热器II(E0403)与从加氢器(R0402)出来的热气体(350C)换热到250C_300C,加热后气体先后进入预加氢器(R0401)、加氢器(R0402),对其中的有机硫(COS、CS2、硫醇以及噻吩等)进行加氢反应,将其绝大部分有机硫转化为无机硫,设置有一组电加热器(E0401)作为提温时用,从加氢器(R0402)出来的气体(350C)依次通过加氢换热器II(E0403)、加氢换热器I(E0402),通过对原料气加热将气体温度降低到100C,再通过加氢冷却器(E0405)用循环水将气体冷却到40C,冷却后气体进入湿法脱硫塔(T0402);用来自粗脱硫工序(200#)的贫液--NaCO3溶液(0.8MPa、400C)进入脱硫塔(T0402)洗涤气体中的H2S,吸收H2S后的溶液--富液被送回粗脱硫工序(200#)再生。
脱除H2S的气体经过气液分离器(V0402)分离掉游离水后进入混合罐(V0403),与焦炉气提氢工序来的氢气(表压为0.8MPa,温度≤400C)混合并稳压。
混合气后气体进入粗脱硫器(T0403AB),用活性炭进一步吸附气体中的H2S,从粗脱硫器(T0403AB)出来的气体进入精脱硫器(T0404AB),将气体中的硫含量降低到后续工段要求。
在开工时,为了气体温度能满足加氢要求,且降低电耗,设置了开工加热器,用中压过热蒸汽(3.82MPa、400℃)对气体进行加热。
为防止加氢反应后期,有机硫转化率下降,从粗脱硫器(T0403AB)出来的气体进入水解换热器(E0406)与水解器(R0403)出来的热气体进行换热,换热后的气体经过水解加热器(E0407)加热到~2000C后进入水解器(R0403),将其中的有机硫(主要为COS)转化成H2S,从水解器(R0403)出来的气体进入水解换热器(E0406)与原料冷气换热至~850C后通过水解冷却器(E0408)用循环水冷却到~400C,然后进入精脱硫器(T0404AB)进一步将其脱至合格。
4.3开车程序4.3.1开车前的准备工作a.首先应检查各设备、管道、阀门、电器、仪表等是否处于应开关的位置,是否具备开车状态。
b.检查有无蒸汽、压力是否足够。
各冷却器循环冷却水是否正常。
c.通知压缩、500#焦炉气变压提氢准备开车。
4.3.2正常开车a.通知200#粗脱硫岗位,贫液泵2开车,T0402脱硫液开始循环。
b.通知500#焦炉气变压提氢准备开车。
通知压缩送气,缓慢打开系统进口阀。
打开E0404加热器蒸汽入口阀及出口冷凝水自调阀,开启电加热器调节气体温度,给预加氢器和加氢器进行升温,升温速度可比原始升温速度稍快些,但不应过快。
c.等床层温度升到合格后,停下电加热器。
分析有机硫转化率大于98%后,并通知500#送气。
d.根据系统出口总硫含量高低,一旦合格即通知合成工序开车。
4.3.3 4.3.2短时间停车后的开车a.若系统处于保温保压状态下时,通知500#焦炉气变压提氢准备开车,通知压缩送气,缓慢打开系统进口阀。
b.打开E0404加热器蒸汽入口阀及出口冷凝水自调阀,调节气体温度,给预加氢器和加氢器升温。
c.等床层温度升到合格后,分析有机硫转化率大于98%后,并通知500#送气。
d.根据系统出口总硫含量高低,一旦合格即通知合成工序开车。
4.3.4系统置换a.条件:催化剂装填结束,设备全部恢复.b.各设备内件全部安装、验收完毕。
c.催化剂装填结束后,系统N2置换,从V0401油水分离器前进N2,打开系统出口放空阀,按流程对各设备、管道进行置换,直至从A0414取样分析合格后,系统置换完毕(O2≤0.5%),此时逐步关闭放空阀,开系统出口大阀,依次置换精脱硫去压缩三段的公共管线。
4.4正常操作与维护4.4.1催化剂层温度的变化主要由以下几方面的因素变化而引起的。
a.水煤气中的氧、有机硫的含量高低都对催化剂层的温度有较大影响。
特别是氧含量的高低,对催化剂层温度影响更为明显,一旦氧含量增高时,预加氢器、加氢器温度会暴涨,从而使加氢器床层温度猛升,因而要求控制水煤气中氧含量<0.2 %。
如氧含量升高床层温度上升,可以通过调节预加氢器、加氢器进口副线冷激气的办法处理,如仍抑制不住催化剂层温度的上升趋势,可直接减低生产负荷,直至停车。
煤气中硫化氢含量过低时,它会造成催化剂反硫化,使催化剂失活。
b.蒸汽压力的变化对于催化剂层温度的影响也较大。
在系统压力不变的情况下,若蒸汽压力升高或下降,相应地会由于进入系统水煤气温度的变化,而引起催化剂层的温度下降或上升。
因此应及时调节蒸汽加入量以维持正常反应器的温度。
c.系统负荷的变化对催化剂层的温度影响较为厉害,如加减量太猛,则会造成催化剂层温度上升或下降,特别是加量时,一旦相应措施跟不上,可能会造成系统出口气中总硫超标。
因此,在操作中加减负荷一定要缓慢,不可过急。
4.4.2水解炉的操作在水解剂的作用下,各种有机硫发生水解反应,生成无机硫H2S,为下一步精脱创造条件。
此水解炉为宽温水解炉,温度调节在40 ——110 ℃,可用副线阀调节。
将温度调节稳定,为水解反应提供条件。
具体步骤a.用氮气或其他惰性气体置换系统,当气体中氧的含量小于0.5%时,认为置换合格。
b.在常温或加压下用原料气进行缓慢升温至操作温度。
c.催化剂在升温过程中,可逐步升压,每30分钟升0.5Mpa,直至达到操作压力。
d.升温、升压结束后,先进行4小时左右的半负荷运行,以调整温度、压力、流量等参数,在操作稳定后,再逐步加大负荷,转入正常运行。
e.操作温度可在使用范围内逐步递升,可提高催化剂转化率。
f.在生产时一定要注意防止气体倒流,吹翻触媒和水解剂,所以在停车卸压时,开系统出口放空阀,不要开进口放空阀,以防吹翻触媒和水解剂。
4.5停车程序4.5.1加氢催化剂的停车a.短期停车停止进料,以氢氮气(或高纯氮气或)吹扫系统0.5小时左右,然后将炉子的进出口阀门关死,维持炉温和压力。
b.b长期停车因故需停车较长时间而不卸出催化剂时可按正常停车处理。
首先将负荷减至30%左右,并以每小时30~50℃的速度降温,降至200℃并将系统压力降至1.5MPa,降压速度不要超过每小时0.5MPa,此时可停止进料,以氢氮气或高纯氮气吹扫系统1小时左右,然后关闭进出口阀门。
维持系统正压(不低于0.1MPa),让其自然降至室温。
c.停车后再开车工艺原料可按正常开车进行,为防止催化剂的还原(尤其在250℃以上)可用氮气或惰性气循环升温,升至操作温度后即可切换成。
d.事故停车注意事项(a)炉子温度高于200℃时,降温速度超过50℃/小时,不但对催化剂强度和活性有害,而且对炉子寿命也是不利的。
(b)加氢脱硫反应器可承受氢气的短时中断(只限几分钟),如断氢气时间延长将会引起催化剂结焦,甚至可严重到需要更换催化剂的地步。
(c)加氢脱硫催化剂在与无硫的氢气长期接触,在温度高于250℃时,可能被还原而导致活性下降或丧失。
催化剂在与含氧气体接触,可能被氧化而导致活性下降或丧失。
e.更换催化剂(a)卸催化剂前首先将负荷减至30%左右,并以每小时30~50℃的速度降温,降至120℃,并将系统压力降至0.5~0.1MPa(降压速度不要超过每小时0.5MPa),停止进料。
(b)卸出的催化剂还要使用时,以高纯氮气或其它惰性气吹扫系统,分析系统氧含量等分析指标,要求系统氧含量及氢小于0.2%。
(c)继续以每小时30~50℃的速度使床层温度逐渐降至室温,同时将系统压力降至常压。
(d)从反应器周围移去可燃物,并准备好消防器材。
(e)打开卸料孔,卸下的催化剂最好直接放入金属桶内,待冷却到环境温度再过筛。
最好在金属桶充上干冰.氮气或其它惰性气密封。
(f)在整个催化剂卸出过程中,系统要用氮气其它惰性气保持微正压,不要使空气进入反应器。