1.【目的】规定了酸度计的期间核查方法,保证其运行正常及日常检验绸果准确。
2.【适用范围】适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。
3.【管制区分】管制文件
4.【保密区分】非保密文件
5.【责任范围】
5.1 品检部负责此文件的制定或修订。
5.2 实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。
6.【内容】
6.1 环境条件
环境温度:13℃~33℃
相对湿度:≤85%
标准溶液和电极系统的温度恒定性:±0.2℃
6.2 标准溶液(三种标准溶液在不同温度下对应标准pH值见表2)
6.2.1 标准溶液1:25℃饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾(分析
纯)粉末(7g/L),温度控制中(25±3)℃,剧烈摇动(20~30)min,溶液澄清后,用倾泻法取清液备用。
6.2.2 标准溶液2:0.05 mol.L-1邻苯二甲酸氢钾溶液:称取(115±5)℃下烘干(2~3)h的邻苯二甲
酸氢钾(分析纯)10.12g,溶于蒸馏水中,于25℃下容量瓶中稀释至1L。
6.2.3 标准溶液3:0.025 mol.L-1磷酸氢二钠和0.025 mol.kg-1磷酸二氢钾混合溶液:分别称取预先在
(115±5)℃下烘干(2~3)h的磷酸氢二钠(分析纯)3.533g和磷酸二氢钾(分析纯)3.387g,溶于蒸馏水,于25℃下在容量瓶中稀释至1L(如用0.02级以上的仪器,配制溶液用蒸馏水应预先煮沸(15-30)min,以去除溶解的二氧化碳;如购买的标准溶液为配制好的一定浓度的溶液,按照购买说明书方法定容即可使用)。
6.3 核查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。
6.4 性能及技术要求见表1。
表1
6.5 核查方法 6.5.1 外观、玻璃电极、参比电极核查
通过目视、手感方法检查。
6.5.2 仪器示值误差核查
用6.2中的任意两种标准溶液校准仪器,测量另外一种标准溶液。
重得操作3次,取平均值作为仪
器示值仪器pH ,此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差ΔpH 仪器。
ΔpH 仪器 =pH 仪器 – pH 标准
6.5.3 仪器示值重复性核查
仪器用其中两种标准溶液校准后,测量另一种标准溶液,重复“校准”和“测量”操作6次,以单次测量的标准偏差表示重复性。
S = 5)(2∑-pH pH
式中: S — 单次测量的标准偏差;
i pH — 第i 次测量的仪器示值;
pH — 6次测量i pH 的平均值。
6.6 核查频率
酸度计正常核查频率为两次检定间隔时间内核查一次。
7.【相关文件】
无
8.【相关表单】
《酸度计期间核查记录表》
表2 三种标准溶液在不同温度下对应pH值。