第2章萃取
多级逆流浸取:原料液F以相反方向从第一级加入, 逐次通过各级后,溶质组成逐级下降,萃余相由最 后一级排出。萃取剂S在最后一级加入,逐次通过各 级,溶质组成逐级提高,萃取相最终由第一级排出; 萃取相E1及萃余相Rn经脱除溶剂后得到E′和R′,溶 剂则返回循环使用。
1
2
05:51
n
18
图解法
计算方法: 解析法*
X
1
F
Sn 1 n nn1 n n1321
各级浸出器
F
1n
n
1
n 2
n n1
的溶剂比α的 数值相同, 最末级不同
1 F
1 2 3 n
浸出率:E
1
F
2 3 1 2
n级: gn=X(α n+αn αn-1+ αn αn-1 αn-2 +…+αn α n-1…α 3α2 α 1) Sn=X(1+α n+ α n α n-1+ α n α n-1 α n-2 +…+ α n α n-1… α 3 α 2 α 1)
05:51
26
浸余率F(药材中不能倾出的溶质分率)
解:设药材中所吸收溶剂量为1,则总溶剂量为M=20/4=5
05:51
24
多级逆流浸取:
C=0
新溶剂
g1
g2
1
2
g5
浓溶液
5
X 药渣
s1
s2
S5
新药 材
C为加到第一级浸出器的溶剂所含溶质量,C=0
X为从第一级浸出器放出的药渣内溶剂中所含的溶质量
α为浸出器放出的溶剂量与药材中所含溶剂量之比
g1、g2、g3、g4、g5为各级浸出器浸渍后溶剂中所含的溶质量 S1、S2、S3、S4、S5为进入各级浸出器的固体药材内溶剂中所含的溶质量
► 最终得到的萃余相Rn脱除溶剂SR得萃余液R’; 而各级所得萃取相E1、E2,…,En分别排出,然 后汇集在一起脱除溶剂SE,得萃取液E’,溶剂回 收循环使用,溶剂回收设备简单;
► 因每级均加入新鲜溶剂,故溶剂耗用量大,回收 费用高,而且萃余液A组分浓度低。
► 操作在混合澄清槽中进行。
05:51
17
腰直角三角形坐标图最为常用。
混合物的组成用
质量分数或质量
百分数表示。
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图2-14 三角形相图
A:溶质 B:稀释剂 S:萃取剂 萃取相
萃余相 40
说明:
► 在三角形坐标图中,AB边以A的质量分 数作为标度,BS边以B的质量分数作为 标度,SA边以S的质量分数作为标度。
► 顶点分别代表一个纯组分,即顶点A表示 纯溶质A,顶点B表示纯原溶剂(稀释剂) B,顶点S表示纯萃取剂S。
2cA z 2
)
c A
DAB
(2cA x 2
)
一维不稳 态扩散
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8
浸取速率方程:
J dM D dc
F d dz
J
z
dz D
c3 dc
0
c2
kD Z
传质分系数
K:总传 质系数
J
D Z
(c3
c2 )
k (c3
c2 )
J
(1
1
萃取设 备
R, xR
回收设 备
回收设
E, yE 备
R' , x'R E' , y'E
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SE
15
多级错流浸取:若将几个单级接触萃取设备 串联使用,而在每一级中均加入新鲜溶剂, 使萃余相与溶剂的流动呈错流方式的萃取过 程,称为多级错流萃取。
1
2
n
05:51
16
多级错流萃取过程的特点是:
► 萃余相顺序通过各级,并与新鲜溶剂接触进行萃 取,传质推动力大,萃取效果好;
hS L
D内 D自 D对
05:51 L:颗粒尺寸;S:边界层厚度;h:药材颗粒内扩散距离。
11
3.浸取溶剂与浸取影响因素
浸取溶剂:
•对溶质的溶解度足够大,以节省溶剂用量; •与溶质之间有足够大的沸点差,以便于容易采取蒸馏等方 法回收利用; •溶质在溶剂中 扩散系数大且黏度小; •价廉易得,无毒,腐蚀性小等。
中有相对运动,加速浸出过程
•多级浸出工艺:大大降低浸出成分的损失 •半逆流多级浸出工艺:循环提取的优点,减
少溶剂用量
•连续逆流浸出工艺:浸出率,高浸出速度快
31
间歇式
操作方式: 半连续式
连续式
浸
固定床
取 固体原料处理方法:移动床
设
备:
分散接触式
溶剂和固体原料接触方式:多级接触型
微分接触型
05:51
E1(1
E1)
M 1 (1 M
E1)
M 1 M2
……
En
M 1 Mn
05:51
22
总浸出率Ē:
E
E1
E2
M 1 M
M 1 M2
M2 M
1
2
……
E M n 1 Mn
05:51
23
例2:某药材含20%无效成分,含30%的有效成分,浸出溶 剂用量为药材自身重量的20倍,药材对溶剂的吸收量为药 材自身重量的4倍,求25kg药材单次浸取所得的有效成分与 无效成分量?
物料衡算
浸出量 浸出率 浸出时间
单级浸取和多级错流浸取
a.浸出量: G g G'g' g' g G 1 G' g'
G:药材中待浸取的物质量 G’:浸出后所放出的溶剂量 g’:浸出后剩余在药材中的溶剂量 g:浸出后残留在药材中的浸出物质量
05:51
19
……
gn
G
(1 )n
•药材的粒度:越细越好? •浸取的温度:越高越好? •溶剂的用量及提取次数 •浸取的时间:越长越好? •浓度差: •溶剂的pH值 •浸取的压力
05:51
14
4.浸取过程的计算
单级浸取:将药材和溶剂一次加入提取设备中, 经一定时间的提取后,放出浸出药物液,排出 药渣的这个过程。
SR
F ,xF S, yS
05:51
38
其他的强化浸取方法: 电磁场强化浸出 流化床强化浸出 电场强化浸出 电磁振动强化浸出 脉冲强化浸出 挤压强化浸出
05:51
39
§2.2 液液萃取
1.液液萃取的平衡关系
a.三角形相图表示法
三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形
坐标图和非等腰直角三角形坐标图,如图所示,其中以等
L
)
(c1
c3 )
Kc
kD
05:51
9
在液相中的
扩 扩散系数: 散 系 数 :
在固体中的 扩散系数:
BT
DAB 6 B rA
DAB
9.96 1015T
BVA1/ 3
rA
(3VA )1/ 3 4n
DAB
7.4 10 12 (M B )1/ 2
T
BVA0.6
中药提取中的应用:
生物碱成分
黄酮类成分
蒽醌类成分
多糖类成分
皂苷类成分
05:51
36
b.微波协助浸取
作用原理:
体热源瞬时加热
热惯性小
反射性和投射性
影响因素:
萃取剂的选择
pH值
物料中水含量
微波剂量
萃取时间
05:51
基体物质
37
设备:专用密闭容器 应用: 多糖类成分 黄酮类成分 蒽醌类成分 有机酸类成分 挥发油 鲜药材处理
1.0
lg qi q0
0.8
ⅠⅡ
A 0.6
1 qi q0
0.3 B
0.2
0.1
Ⅰ
Ⅱ
c
浸出曲线
05:51
A’
τ/h
lg qi lg k
q0
B’
q0 qi k b
q0
τ/h b 1
洗脱系数
29
5.浸取方法、工艺及设备
浸渍法:适宜于黏性药物、无组织结构的药材、
浸 新鲜及易于膨胀的药材的浸渍。
解:药材中所含浸出物质总量G=25kg,所加入溶剂 量为500kg,药材中所残留的溶剂量g’=100kg。
05:51
21
b.浸出率Ē:代表浸取后所放出的倾出液中所含
浸出物质量与原药材中所含浸出物质总量的比值。
E1 M 1 M
浸渍后药材中所含溶剂量为1 所加的总剂量为M 所出的溶剂量为M-1
E2
第2章 萃 取
§2.1 固液萃取 §2.2 液液萃取 §2.3 反胶团萃取 §2.4 双水相萃取
05:51
1
萃取(extration):是分离液体(或固体)
混合物的一种单元操作。
原理:利用原料中组分在溶剂中溶解度的差
异,选择一种溶剂作为萃取剂用来溶解原料
混合物中待分离的组分,其余组分则不溶或
少溶于萃取剂中,这样在萃取操作中原料混
合物中待分离的组分(溶质)从一相转移到
另一相中,从而使溶质被分离。
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2
液固萃取(浸取或浸出) 液液萃取(有机溶剂萃取) 超声波协助浸取 微波协助浸取 反胶团萃取 双水相萃取 超临界萃取
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3
溶剂萃取的基本过程
萃取体系有水机相相::样萃品取液剂/试溶剂剂