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羟丙甲纤维素检验记录

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【依据】中华人民共和国药典(年版二部)
【性状】本品为。

结论:
【鉴别】取本品1g,加热水(80°~90℃)100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成黏性液体;取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置五分钟,。

(规定:在两液接界面处显蓝绿色环。

)结论:
取鉴别1项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发,。

(规定:应形成一层有韧性的薄膜。

)结论:
【检查】室温:相对湿度:
酸碱度仪器:
定位用标准缓冲液:磷酸盐标准缓冲液(pH7.43 20℃
校准用标准缓冲液:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00 20℃)
取本品g,加水100ml使溶解,依法检查,
pH值:;,平均:
(规定:pH值应为4.0~8.0。

)结论:
黏度取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并调节重量;用NDI-1型旋转式黏度计1号转子每分
钟60转,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计依法测定,
(规定:黏度应为0.005~0.075Pa·s。


水中不溶物仪器:
105℃干燥至恒重空垂熔玻璃坩埚重:①g / g ;②g / g 取本品① g,② g,置烧杯中,加热水(80°~90℃)100ml 溶胀约15分
钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩
埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重:
①g / g ;②g / g
遗留残渣:
平均:%
(规定:遗留残渣不得过0.5%)结论:
干燥失重仪器:
105℃干燥至恒重空称量瓶重:①g / g ;②g / g
精密称取样品:①样+瓶:②样+瓶:
-瓶:-瓶:
检验人:复核人:年月日
第二页置105℃干燥2小时后,置干燥器中,放置30分钟使至室温称定重量,再干燥1小时,放置30
分钟使至室温称定重量至恒重:
①g / g ;②g / g
减失重量:
平均:%
(规定:减失重量不得过5.0%)结论:
炽灼残渣仪器:
在500~600℃空坩埚恒重:①g / g ;②g / g
精密称取样品:①样+坩埚:②样+坩埚:
-坩埚:-坩埚:
依炽灼残渣检查法将供试品炭化后,置500~600℃灰化30分钟后,降温至300℃后取出放置干
燥器中放置30分钟使至室温,称定重量,再重复灰化直至恒重:
①g / g ;②g / g
遗留残渣:
平均:%
(规定:遗留残渣不得过1.5%)结论:
重金属照重金属检查法第二法。

取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加
醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml,另取配制供
试液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳
氏比色管中,加标准铅溶液2ml,再用水稀释成25ml,放置2分钟同置白色纸上,自上向下透
视,
(规定:≤0.00002%)结论:
砷盐照砷盐检查法的第一法。

取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使碳化,再在600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml 使溶解,加盐酸 5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒 2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞A瓶上,并将A瓶置25~400C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得;精密量取标准砷溶液2ml,照上述方法试验,制备标准砷斑,将供试品
生成的砷斑与对照品比较,。

(规定:≤0.0002%)。

结论:检验人:复核人:年月日
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第三页【含量测定】仪器:
甲氧基取本品,精密称取:①②
--
置烧瓶中,照甲氧基测定法测定,消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的毫升数:
空白:⑴⑵
计算:
平均:% 甲氧基量%= -××0.93=
(规定:按干燥品计算,含甲氧基应为19.0%~30.0%)结论:
羟丙氧基取本品适量,精密称取
①②
--
置蒸馏瓶中,照羟丙氧基测定法测定:
消耗滴定液毫升数:
⑴V1:ml;V2:ml;
Va:ml;Vb:ml;
⑵V1:ml;V2:ml;
Va:ml;Vb:ml
计算:
平均:
(规定:按干品计算,含羟丙氧基(C3H7O2)应为4.0%~12.0%)结论:
【微生物限度检查】:按《微生物限度检查法操作规程》检查,结论:检验人:复核人:年月日。

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