常用溶剂的极性次序为（从小到大）：石油醚＜环己烷＜苯＜氯仿（二氯甲烷）～乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜丙醇、乙醇＜甲醇＜水＜含盐水
影响提取效果的因素
溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。
此外，原料的粉碎程度，提取温度，浓度差，提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。
1.利用温度不同引起溶解度的改变以分离物质——结晶与重结晶;
①结晶结晶是利用温度不同引起溶解度的改变而使有效成分以晶体的形式析出以达到分离物质的目的。
②杂质的除去：天然产物经过提取分离所得到的成分，大多仍然含有杂质，或者是混合成分。
有时即使有少量或微量杂质存在，也能阻碍或延缓结晶的形成。
所以在制备结晶时，
必须注意杂质的干扰，应力求尽可能除去。
③溶剂的选择：制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
④制备结晶操作: 通常将化合物溶于适当溶剂中,过滤、浓缩至适当的体积后,塞紧瓶塞,静臵。
⑤不易结晶或非晶体化合物的处理 a.本身性质制备衍生物或盐 b.纯度不够进一步分离纯化
⑥重结晶及分步结晶：晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。
这种方法称为重结晶法。
结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。
这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。
⑦结晶纯度的判定：化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，可以作为鉴定的初步依据;还应结合薄层色谱法。
注意问题:熔距(0.5℃或1～2 ℃)(如乌头中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的混合物,熔矩较短);
双熔点(苷类化合物);
非常相似的化合物(如三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱仅差一个CH2,薄层一个点;鹿谷草中的高熊果苷和异高熊果苷极难分离,但熔矩115 ～125℃)
萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。
还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。
两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点：
1）先用小试管猛烈振摇约1分钟，观察萃取后二液层分层现象。
如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。
如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热；或较长时间放臵并不时旋转，令其自然分层。
乳化现象较严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装臵。
2）水提取液的浓度最好在比重1.1～1.2之间，过稀则溶剂用量太大，影响操作。
3）溶剂与水溶液应保持一定量的比例，第一次提取时，溶剂要多一些，一般为水提取液的1/3，以后的用量可以少一些，一般1/4～1/6。
4）一般萃取3～4次即可。
但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。
极性及其强弱判断
极性强弱是支配物理吸附过程的主要因素。
所谓极性乃是一种抽象概念,用以表示分子中电荷不对称(asymmetry)的程度，并大体上与偶极矩(dipole moment)、极化度（polarizability）及介电常数（dielectric constant）等概念相对应。
极性判断如下:（1）官能团的极性按下列官能团的顺序增强：
—CH2—CH2—，—CH2=CH2—，—OCH3，—COOR，>C=O，—CHO，
—NH2，—OH，—COOH
（2）化合物的极性则由分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素所决定。
（3）大体上溶剂极性的大小可以根据介电常数(ε) 的大小来判断介电常数越大，则极性越大。
一般溶剂的介电常数按下列顺序增大：
环己烷（1.88），苯（2.29），无水乙醚（4.47），氯仿（5.20），乙酸乙酯（6.11），乙醇（26.0），甲醇（31.2），水（81.0）
吸附柱色谱也可用加压方式进行,溶剂系统可通过 TLC进行筛选,Rf为0.2～0.3最佳溶剂系统。
薄层色谱法
固定相硅胶G、硅胶GF254 硅胶GF365 硅胶H 硅胶HF254 氧化铝H、氧化铝G、氧化铝GF254、氧化铝HF254 硅藻土、硅藻土G 微晶纤维素、微晶纤维素F254等
颗粒大小：10～45um（1340目～325目）
一般可分无胶黏剂和含胶黏剂两种：前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的胶黏剂，一般常用10%～15%煅石膏（CaSO4〃2H2O在140℃加热4h），或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.5%～0.7%）。
①薄层板制备
方法:倾注法、涂铺法、平铺法
厚度:0.2～0.3mm
活化:阴干后的硅胶板可放到烘箱中在110～120℃活化0.5～1h(Ⅱ、Ⅲ),氧化铝板通常在200℃左右活化4h。
保存:臵有干燥剂的干燥箱中备用。
②点样
样点直径在2～3mm （且力求大小一致,样品浓度为10%,体积为1～2uL），点间距约为1.5～2cm，一般为圆点，点样基线距低边2.0cm。
③展开
展开缸应预先用展开剂饱和，展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm，待展开至规定距离（一般为薄层板的4/5左右），取出薄层板，晾干，检测。
④显色和Rf值
常见化合物的薄层色谱显色剂
未知天然化合物结构研究的程序
未知化合物的结构测定方法
1.测定样品的物理常数如熔点或沸点,旋光度或折光率等,确定是否为已知物或未知物;
2.进行检识反应确定样品为哪个类型的化合物;
3.测定分子式通过元素分析和分子量的测定,计算其分子式,或用高分辨MS法测定分子式;
4.结构分析：紫外光谱(UV,共轭体系)、红外光谱(IR,官能团)
质谱(分子量、分子式、碎片离子峰解析分子结构)、核磁共振谱(1H-NMR 13C-NMR) ;
5.结构验证进一步进行图谱验证，X射线测定。