洗衣粉标准前言在原标准GB 13171-91的基础上,本标准主要修订以下内容:1.增订了无磷洗衣粉类型;2.放松了成分规定,对含磷洗衣粉不具体规定聚磷酸盐含量,只要求活性物(%)、聚磷酸盐(%)和4A沸石(%)之和达到一基本量,三者之量可以互补变化;3.增加了循环洗涤性能指标和水溶性硅酸盐(以SiO2计)限量;4.定量包装要求加严;5.改变“保质期一年”的不合理规定,视产品稳定性分两种情况明示。
本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。
本标准起草单位:中国日用化学工业研究所、上海白猫有限公司。
本标准主要起草人:朱传家、张家泳、刘栖峨、王治畿、张幼娟、尤林太。
本标准首次发布于1991年9月10日,1997年5月28日第一次修订。
1 范围本标准规定了洗衣粉的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于由表面活性剂及聚磷酸盐、4A沸石等助洗济、分散剂、酶和添加剂等配方生产的洗衣粉。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6368-93 表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB 12030-89 粉状洗涤剂颗粒度的测定GB/T 13173.1-91 洗涤剂样品分样方法GB/T 13173.2-91 洗涤剂中总活性物含量的测定GB/T 13174.4-91 洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定离子交换柱色谱法GB/T 13174-91 衣料用洗涤剂去污力的测定GB/T 13175-91 粉状洗涤剂表观密度的测定给定体积称量法GB/T 15815-1995 衣料洗涤剂性能比较试验循环洗涤白棉对照布法GB/T 15816-1995 洗涤剂和肥皂中总二氧化硅含量的测定重量法GB/T 15818-1995 阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法QB/T 2114-95 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO2计)的测定滴定法国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》3产品分类3.1 分类原则、代号本标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品,适合于洗涤棉、麻和化纤织物,按品种,性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类,每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B 型),命名代号如下:a)HL类:含磷酸盐洗衣粉,分为HL-A型和HL-B型。
b)WL类:无磷酸盐洗衣粉,总磷酸盐(以P2O5计)不大于1.1%,分为WL-A型和WL-B型。
3.2 产品标记产品标记由洗衣粉类型命名代号后加标准号,示例如下:含磷酸盐类普通型洗衣粉标记为“洗衣粉HL-A GB/T 13171-1997”。
无磷酸盐类浓缩型洗衣粉标记为“洗衣粉WL-B GB/T 13171-1997”。
4 技术要求4.1 材料要求各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90%的表面活性剂,不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。
4.2 理化性能各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。
表1 各类型洗衣粉的物理化学指标4.3 使用性能各类型洗衣粉的使用性能应符合表2规定。
表2 各类型洗衣粉使用性能指标4.4 定量包装要求洗衣粉小包装净含量须符合国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》。
5 试验方法5.1 外观,目测。
5.2 颗粒度按GB 12030规定,用孔径1.25mm的试验筛测定。
5.3 表观密度按GB/T 13175测定。
5.4 总活性物含量按GB/T 13173.2测定。
一般检验按A法,要求检验结果不包括水助溶剂时按B法。
5.5 聚磷酸盐含量按GB/T 13173.4测定。
5.6 4A沸石含量按附录A测定。
5.7 总五氧化二磷含量按附录B测定。
5.8 水溶性硅酸盐含量(以SiO2计)测定,洗衣粉试样用水溶解,滤去水不溶物后,对于总五氧化二磷大于9%的样品按GB/T 15816的规定测定,对于总五氧化二磷不大于9%的样品按QB/T 2114的规定测定。
5.9 pH值按GB/T 6368的规定,将试样的1g/L溶液在电磁搅拌器缓和搅拌下,保持25℃,测定其pH值。
5.10 对油污布的去污力按GB/T 13174的规定程序测定。
可用按GB/T 13174制备的污布,同机测定样品和标准粉的去污力,用相对标准粉的去污力比值表示结果。
5.10.1 试验溶液浓度:HL-A型和WL-A型样品溶液及标准粉溶液均为0.2%,HL-B和WL-B型样品溶液为0.1%,用250mg/kg硬水配制。
5.10.2 标准洗衣粉按照GB/T 13174第7章给定的配方生产。
5.11 循环洗涤性能评价按GB/T 15815的规定进行(循环洗涤20次)。
5.12 表面活性剂的生物降解度按GB/T 15818的规定测定。
5.13 四聚丙烯烷基苯磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚的存在按照附录C定性鉴定,不得检出。
5.14 净含量的测定按国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》进行。
6 检验规则6.1 检验分类6.1.1 型式检验型式检验项目包括第4章规定的全部项目,但其中表面活性剂的生物降解度若已知可不检;对于循环洗涤性能,企业在新产品试制定型鉴定时必须检测,平时可以不检。
其余各项在下列情况下应进行型式检验:a)正式生产后原料、工艺有较大改变;或配方调整可能影响产品质量时;b)正常生产时,应定期进行型式检验;c)长期停产后恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e)国家行业管理部门和质量监督机构可对任意项提出和进行型式检验。
6.1.2 交收检验交收检验项目包括4.2条和4.4条中规定除水溶性硅酸盐含量以外的全部项目。
6.2 产品组批与抽样规则6.2.1 产品按批交付和抽样验收,一次交付的同条件生产的同一类型、规格、批号的产品组成一交付批。
生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按本标准检验,符合本标准并出具质量合格证。
收货单位根据质量合格证,按本标准抽样验收。
6.2.2 取样收货单位验收、仲裁检验所需的样品,应根据产品批量大小按表3确定样本大小。
表3 批量和样本大小在交货地点随机抽取箱样本。
验收包装质量时,检查样箱中的全部小包装,合格判定率1)为10%;检验理化指标时,从每个样箱中随机取2袋,再从各袋取出等量样品,使总量约3kg(或取2袋不够可适当增加袋数),按GB/T 13173.1,经锥形分样器混匀,分装在三个洁净、干燥的容器中,签封。
标签上应注明产品名称、标记、批号、取样日期、制造者名称、取样人。
交收双方各执一份进行检验,第三份由交货方保管,备仲裁检验用,保管期不超过一个月。
1) 为判定批合格,样本中所允许的最大不合格品数百分率,称为合格判定率。
本处指标志不清、漏粉袋数之和与总袋数的百分比。
6.3 判定规则检验结果按修约值比较法判定合格与否。
如指标有一项不合格,可重新取两倍箱样本采取样品对不合格项进行复验,复验结果仍不合格,则判该批产品不合格。
交收双方因检验结果不同,如不能取得协议时,可商请仲裁检验,仲裁结果为最后依据。
7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志大小包装容器上印刷的标志(图案及文字)应清晰美观、无脱色。
7.1.1 小包装上应有下列标志:a)产品名称和标记;b)商标图案;c)净含量;d)制造者名称和地址;e)产品主要成分(表面活性剂、助洗剂及酶的种类)和适合于机洗或手洗;f)使用说明;g)在规定的贮存条件下,从生产之日起可保质二年及二年以上的产品,可不标注保质期和生产日期;只能在二年内保证符合本标准的产品,应标明保质期和生产日期。
7.1.2 大包装箱正面和侧面应有下列标志:a)产品名称和标记;b)内装袋(盒、桶)数及总净含量(kg);c)制造者名称、厂址(含市、县);d)装箱日期;e)包装箱尺寸;f)防止受潮、轻装轻卸。
7.2 包装7.2.1 小包装产品小包装可使用软塑料袋、硬纸板盒或硬塑料盒(桶)包装,封口牢固整齐。
7.2.2 大包装小包装后再使用洗衣粉包装箱集装,小包装入箱应平放整齐,箱底箱盖封口牢固,不得松动,不得鼓盖。
每箱应附有合格证。
7.3 运输装卸时应轻拿轻放,严禁抛掷,运输时要防止日晒、雨淋、受潮。
7.4 贮存堆垛要垫离地面10cm以上,垛高应不超过14箱,与墙相离20cm以上。
应加遮盖物以防晒、防雨、防潮,避免损坏大包装。
附录A(标准的附录)洗衣粉中4A沸石含量的测定A1 A法洗衣粉中4A沸石含量测定——X射线洐射法(仲裁法)A1.1 仪器及选定条件A1.1.1 X射线衍射仪:最好选用立式测角仪,因样品座保持水平位置,可轻装试样免除由于加压制样造成衍射强度测不准确。
选定条件1)为:CuKα辐射,40kV,20mA,Ni滤片。
1)此条件是在Philips X射线衍射仪上选用的,其他仪器可酌情变更。
A1.1.2 闪烁记录器:900V狭缝D=1°,R=0.1mm,S=1°衰减23,基线0.7V (140刻度),窗1.55V(310刻度)4×102cps,扫描速度2°/min,扫描范围2θ=4°~46°;A1.1.3 记录仪:纸速10mm/min,时间常数1s。
A1.2 试样及制样方法A1.2.1试样a) 不含沸石的标准洗衣粉;b) 已知纯度的4A沸石样品;c) 待测4A沸石含量的洗衣粉样品;d) 氧化镁(MgO)(GB 9857),分析纯,经800℃灼烧2h。
A1.2.2制样方法准确称取0.05g氧化镁和0.95g洗衣粉样(或其他称取量,但要保证氧化镁含量为5%)。
洗衣粉样可以是已知4A沸石含量的标准样,也可以是含4A沸石的待分析试样。
将称准的氧化镁和洗衣粉样品置于玛瑙研钵中,加入少量无水乙醇研磨均匀,在白炽灯光下使乙醇挥发至干。
称取0.5g制备好的样品轻轻装入样品架并用刀片刮平(不可加压),然后置于衍射仪样品座之正确位置,依选定仪器条件做X射线衍射图。
A1.3标准曲线的绘制表A1 选定测量的衍射峰位置表A1(完)同时测量2θ=42.94°处的氧化镁(200)衍射峰的峰高值IMgo,再由I均及IMgo计算I均/IMgo,对每种4A沸石含量的标准样分别作七次测量,对每种样品取得平均的I均/IMgo。
将上述七次测量平均值I均/IMgo,对加入的纯4A沸石含量作图获得标准曲线,该曲线为不过原点的直线。
A1.4 洗衣粉中4A沸石含量的测定将待测4A沸石含量的洗衣粉样品按A1.2.2 制备样品,按A1.1 所选用的仪器及条件测出试样的I均/IMgo,即可根据A1.3的标准曲线确定I均/IMgo所对应的4A沸石含量,即为该待测洗衣粉中的纯4A沸石含量(因添加的沸石不可能是100%纯的4A沸石,所以用X 射线衍射法测出的纯4A沸石含量必然小于加入的沸石量)。