用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
水, 20-30 mL
酚酞指示剂2 滴 250 mL
25.00
2
25.00
3
25.00
六.注意事项
➢水浴-温度近沸 90℃ ➢严格控制时间加热时间15 min ➢迅速用流水冷却
˙
七.问题与讨论
1. 在测定药片的实验中，为什么1摩尔乙酰水杨酸消 耗2 mol NaOH,而不是3 mol NaOH？返滴定后的 溶液中，水解产物的存在形式是什么？
2. 用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何须做空白试验？
注意：空白试验是为了求得在此实验过程中NaOH标准溶液与HCl标准溶液的体积比，以得到步骤一 中加入的NaOH标准溶液中NaOH的物质的量，这个物质的量等于空白实验消耗的HCl标准溶液中
HCl的物质的量。
注意：本实验中乙酰水杨酸水解步骤中加的 NaOH标准溶液1是同学们现配的，其浓度是未 知的，但水解过程中加入NaOH总的摩尔数可通 过后续的空白实验求出。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸 含量测定
一. 实验目的
• 学习返滴定法的原理与操作； • 熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。
二.实验原理
阿司匹林为经典的解热
镇痛药，近年来，又证明 它具有抑制血小板凝聚的 作用，其治疗范围又进一 步扩大到预防血栓形成， 治疗心血管疾患。其主要
成分为乙酰水杨酸。
• 乙酰水杨酸的性质
2. 药片中乙酰水杨酸含量的测定 a. 取20片阿司匹林药片，在一研钵中研成粉末，全 部转移入称量瓶中。用差减法准确称取这些粉末的 质量，置于100mL烧杯中。
b：
100 mL
0.5 M NaOH 25.00 mL 水 25 mL
轻摇
盖表面皿 近沸水浴
△ 15 min
迅速流水 冷却至室温
100 ml
三. 仪器和试剂
1. 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、 分析天平、水浴锅、研钵。
2. 试剂： 0.1mol·L-1HCl标准溶液、 NaOH溶 液（0.5 mol·L-1）、酚酞指示剂、 阿司匹林药片。
四.实验步骤
1. 0.5 mol/L NaOH溶液的配制
在台秤上粗称 2g NaOH于一个洁净的烧杯中，马上加 入100 mL蒸馏水使之溶解。