材料分析测试技术一、名词解析：1.红外光谱（Infrared Spectroscopy, IR）是利用试样吸收红外光的特征对物质进行结构鉴定的表征技术。

2.拉曼光谱（Raman Spectroscopy）就是利用光经过试样产生的拉曼散射特征对物质进行结构鉴定的表征技术。

3.Raman位移就是Stokes或Anti-Stokes线频率与入射光频率的差值。

4.核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是记录处于外磁场中磁核能级之间跃迁的一种技术。

5.化学位移：由于质子所处的化学环境不同，其周围的微磁场自然不同，因此，核磁共振发生时外加的磁场强度并不相同，而是相对有一定的位移，这种吸收峰位置的差距被称为化学位移。

6.凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography, GPC）是一种色谱技术，它用高度多孔性的、非离子型的凝胶小球将溶液中多分散的聚合物逐级分开，配合分子量检测器使用即可得到分子量分布，是目前测定分子量分布最广泛应用的方法。

7.X射线衍射如果试样具有周期性结构（结晶），则X射线被相干散射（相对于入射光，散射光没有波长和相关系的改变），该现象被称为X射线衍射8.漫射X射线衍射如果试样具有不同电子密度的非周期性结构，则X射线被不相干散射（相对于入射光，散射光有波长和相关系的改变），该现象被称为漫射X 射线衍射（简称散射）。

9.热分析（Thermal Analysis, TA）是指在程序控温下测量物质的物化性质与温度关系的一类技术10.热重分析（Thermalgravimetry or Thermalgravimetric analysis, TG or TGA）是在程序控温下测量试样质量对温度的变化。

11.热机械分析（Thermomechanical analysis, TMA）是在程序控温和加载静态载荷（压或拉）下测量样品尺寸对温度的变化。

12.动态热机械分析（Dynamic mechanical thermal analysis, DMTA）或称为动态力学分析（Dynamic mechanical analysis, DMA）是指在程序控温和加载周期变化载荷下测量动态模量、力学损耗等对温度、频率等的变化。

13.应力松弛就是对样品施加阶跃恒定应变，记录应力（或模量）对时间的变化14.流动测试是指对样品施加单向旋转刺激（剪切速率或应力）驱动样品流动，并测量其响应（应力或剪切速率）特征的测试项目。

二、填空题：1.IR谱图解析：1.谱带位置2.谱带宽度3.谱带强度2.理想的谱图应有2~3个强峰接近100 %的吸收，相应的样品厚度约为10~30 μm 左右3.解析NMR谱图要从谱线位置（化学位移）、谱线劈裂和谱线强度三个特征入手。

4.离子源的种类很多，常用的离子源有电子轰击源（Electron Ionization, EI）、化学电离源（Chemical Ionization, CI）、场致电离源（Field Ionization, FI）、基质辅助激光解吸源（Matrix-assisted Laser Desorption Ionization, MALDI）等。

5.质谱在聚合物结构表征中可用于鉴别聚合物、测定端基、分析立体规整性和测定分子量分布等。

6.静态光散射测定重均分子量7.散射中心为小粒子（线团直径小于入射光波长1/20）时，不会产生内干涉，散射光的强度在各个方向上都是相同的.通常在稀溶液中分子量小于105的高分子可视为小粒子。

8.分子量标定的方法有单分散标准样品法和普适标定法等9.光学显微镜的极限分辨率约为0.2微米10.直接透射电子以及透过的弹性或非弹性散射电子用于透射电子显微镜TEM成像。

背景散射电子和二次电子用于扫描电子显微镜SEM成像。

11.TEM制样：用于TEM测试的薄膜试样制备方法有溶液浇注和超薄切片等。

12.用四氧化锇染色的实施方法有溶液浸泡和蒸气熏蒸两种13.SEM制样; 主要的蚀刻方法有溶剂蚀刻、酸蚀刻和等离子蚀刻。

14.AFM的成型模式主要有接触模式、非接触模式和敲击模式（共振模式）三种，15.小角光散射可测定的结构尺寸范围从0.5微米到几十微米。

16.SALS可用于研究聚合物的结晶过程、球晶的大小和形态、球晶的生长速率、球晶的变形、晶粒的取向、共混体系的相分离和嵌段共聚物的微相分离等17.测定X射线衍射的方法主要有两类，一是粉末法，另一是单晶旋转法。

18.SAXS要在1-2o内测定衍射强度或记录衍射花样19.TG在聚合物表征中主要用于热稳定性、热降解（动力学和机理）和增塑剂挥发等20.DMA的测试模式有应力或应变振幅扫描、频率扫描、变温振荡、时间扫描、蠕变和应力松弛等。

21.振幅扫描的主要目的在于获取材料的线性黏弹区。

SAXS能用于研究数纳米到几十纳米的聚合物结构，如晶片尺寸、溶液中聚合物的回转半径、共混物和嵌段共聚物的层片结构等。

三、简答题：1.IR制样方法及影响：薄膜法、溴化钾压片法、晶片负载法样品。

影响：太薄，吸收峰弱，容易被基线噪音所掩盖；反之样品太厚，峰形变宽甚至产生截顶。

2.Raman光谱与IR光谱异同拉曼光谱与红外光谱同属分子振动光谱。

前者中的Raman位移相当于后者中的吸收频率，两种光谱中每条谱带都相应于分子中某官能团的振动。

但要注意，拉曼光谱与红外光谱产生的机制有着本质的区别。

前者是散射光谱，后者是吸收光谱。

前者是由于诱导偶极矩的变化而产生的，后者是由于固有偶极矩的变化而产生的，因此，前者对分子中的非极性基团敏感，而后者对极性基团敏感。

一些对称性较高的基团，极性很小，红外吸收很弱，但在拉曼光谱中却有较强谱带。

总的来说，红外光谱更适合表征聚合物的侧基和端基，而拉曼光谱更多用于研究聚合物的骨架结构。

3.NMR制样： 1. 做NMR测试时，样品必须配成溶液，才能得到高分辨NMR谱。

2聚合物的一些常用溶剂如四氢呋喃等由于均含质子而不能用于NMR的溶液制备，因此，常需要用氘代溶剂3. ，即使采用氘代溶剂，也总有少量氢未被氘代，从而仍有残余质子峰，所以在选用溶剂时，要避免试样的吸收峰与溶剂峰相重合。

4、分子量分布的测定方法：分子量分布的测定方法大致可分为三类：（1）利用高分子溶解度的分子量依赖性，将试样分成分子量不同的级分，从而得到分子量分布，例如沉淀分级、柱上溶解分级和梯度淋洗分级。

（2）利用高分子在溶液中的分子运动性质得到分子量分布，例如超速离心沉降法。

（3）利用高分子颗粒大小的不同得到分子量分布，例如直接用电子显微镜观察和凝胶渗透色谱法。

5、SEC分级原理：色谱柱内装有多孔性填料（凝胶），凝胶的表面遍布各种大小不同的孔洞和通道。

当试样随淋洗溶剂进入柱子后，溶质分子即向多孔性凝胶的内部孔洞扩散。

较小的分子除了能进入大的孔洞外，还能进入较小的孔洞，而较大的分子只能进入较大的孔洞，甚至完全不能进入孔洞而先被洗提，因此，尺寸大的分子先被洗提出来因而淋洗体积较小，而尺寸小的分子后被洗提出来因而淋洗体积较大，分子按尺寸从大到小的次序进行分离。

6、定性分析WAXS图案可得到信息：（i）试样的形态（结晶或非晶）；（ii）结晶的类型；（iii）结晶的大致程度；（iv）晶粒的取向及大致程度。

定量分析WAXS数据可得到信息：（i）晶胞参数；（ii）结晶度；（iii）取向度。

7、DTA/DSC谱图解析的一般规则为：（i）比较尖锐的峰对应于一级相转变（图13-6中的1）、结晶（图13-6中的6）、熔融等（图13-6中的3）；（ii）基线的突变对于玻璃化转变（图13-6中的2）；（iii）宽峰对应于化学反应，如聚合、固化、氧化交联（图13-6中的7）等。

8，染色技术在TEM中衬度是由于结构中存在电子密度差异的结果，但由于多数聚合物是由C、H等低原子序数的元素组成，电子密度差别很小，加上样品很薄，所以聚合物试样的反差很小。

染色可用于增加反差，所谓染色是指给特定的结构引入重原子而改变衬度的方法。

常用的染色剂有四氧化锇、四氧化钌、三氟乙酸汞、磷钨酸、碘、氯磺酸和硫化银等。

其中四氧化锇广泛应用于含不饱和双键的聚合物染色，四、应用图像题1.聚合物定性鉴别，聚异丁烯和聚异戊烯都只有-CH3和-CH2峰，但由于两种峰的质子数目之比不同，所以很容易区别，如图4-11所示。

图4-11 不同聚烯烃的NMR氢谱对于聚异丁烯，2CH3:CH2=6:2，所以-CH3峰高（或面积）是-CH2的三倍。

而对于聚异戊烯，2CH3:2CH2=6:4，所以-CH3峰与-CH2峰之比为3:2。

2.MS应用实例，全氟乙烯和全氟丙烯的共聚物（FEP）透气性低，耐磨损，高抗冲；而聚四氟乙烯却耐疲劳，耐热，耐腐蚀且摩擦系数小。

可是二者外观相近，不容易区分，用热解质谱法则可以加以区别。

上述两种氟塑料的质谱图见图5-13，从图中可以看出FEP的m/e 69 (CF3+)、m/e 119 (C2F5+)、m/e 131 (C3F5+)的相对丰度都比TFE的强。

图3，区别结晶和非晶聚合物非晶聚合物的粉末衍射图是一个弥散环，如图12-8左图所示；而结晶聚合物应有比较明显的衍射环，如图12-8右图所示。

非晶聚合物的粉末衍射强度分布是一个弥散峰，如图12-9左图所示；而结晶聚合物通过有几个比较锐的衍射峰，如图12-9右图所示。

图12-10为聚乙烯的衍射曲线，试判断哪个为高密聚乙烯（HDPE），哪个低密聚乙烯为（LDPE）？4，测定取向度未取向的非晶聚合物的WAXS图是弥散环，如图12-13左图所示；而在取向的非晶聚合物的WAXS图中弥散环退化为弥散斑点，如图12-13右图所示。

未取向的结晶聚合物的WAXS图是衍射环，如图12-14左图所示；而在取向的结晶聚合物的WAXS图中衍射环退化为点，如图12-14右图所示。

,5，DTA/DSC应用及实例DTA/DSC在聚合物表征中主要用于物理转变（结晶、熔融和玻璃化转变等）和化学反应（聚合、固化、交联和氧化等）。

DTA/DSC通常被用于测定玻璃化转变温度和熔点等，还可测定结晶度、反应热，研究结晶动力学、反应动力学等。

结晶度测定6，TMA应用实例TMA在聚合物表征中可用于测定膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、热变形温度、熔点、杨氏模量、蠕变、应力松弛、抗弯强度、剪切模量和溶胀度等。

刺激和响应不一定同步，即存在一定的相位差δ。

对于纯弹性材料，δ=0，即刺激和响应同步；对于纯黏性材料，δ=90o，即响应完全滞后于刺激；对于黏弹性材料，0<δ<90o，即响应存在一定程度上的滞后，如图13-19所示。

蠕变与回复就是先对样品施加一段时间的阶跃应力然后撤去，记录应变（或柔量）对时间的变化，如图14-15所示。