工业分析考查试题专业：应用化学（师范类）姓名：侯丹学号：21．试样的制备过程一般包括几个步骤？答：一般包括破碎、过滤、混合、缩分等步骤2.分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法?答：溶解法和熔融法。

用酸不能分解或分解不完全的试样常采用熔融法。

3．酸溶法常用的溶剂有哪些?答：有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸等4.水质指标是指什么？有哪些水质指标？水质标准是指什么？答：水质是指水与水中杂质共共同表现的综合特征,评价水质优劣和受污染程度的参数,称为水质指标.水质指标通常可分为物理性指标、化学性指标和生物性指标三类。

水质标准是指权威组织在具体应用中所限定的水质指标范围。

5.溶解氧的测定原理是什么？测定中的干扰因素有哪些？如何消除，并需要注意哪些问题才能得到可靠的结果？答：基本原理是利用氧在碱性介质中的氧化性。

当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。

其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。

2、如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。

3、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。

6.水中总铁含量测定的方法有哪些？答：1.火焰原子吸收法2.邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法7.水中氯化物和硫酸盐的测定方法有哪些？答：水中氯化物一般采用银量法测定。

硫酸盐采用硫酸钡质量法8. 煤的分析有哪几类分析方法？煤的工业分析一般测定那些项目？答：煤的分析检验，根据目的的不同，一般可分为工业分析和元素分析。

分析项目有水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量、矿物质。

9. 煤中的水分以什么形态存在？应如何测定？答：可分为两类化合水和游离水。

可有三种方法测定通氮干燥法、甲苯蒸馏法、空气干燥法。

10. 综述硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行并简述其基本原理？答：（一）称量法（1）氢氟酸挥发法：试样在铂坩埚中灼烧恒重后，加氟化氢和硫酸或硝酸处理后，再灼烧至恒重，计算二氧化硅的含量。

（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶液微粒凝聚为较大的沉淀颗粒洗出，灼烧称重。

（二）滴定法：间接法测定。

氟硅酸钾法：二氧化硅在过量的钾离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过过滤、洗涤、中和除去酸，在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的氟化氢。

11. .测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？答：测定三氧化二铁的方法原理(1)EDTA 直接滴定法：在PH 为1.8-2.0及60-70摄氏度的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定三价铁。

（2）原子吸收分光光度法：试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛对铁的干扰，在空气—乙炔火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。

测定三氧化二铝的方法原理（1）EDTA 直接滴定法：于滴定铁后的溶液中，调整PH=3.0.在煮沸下有EDTA —铜和PAN 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。

（2）铜盐返滴定法：在滴定铁后的溶液中，加入对铝。

钛过量的EDTA 标准滴定溶液，于PH 为3.8-4.0以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA ，扣除钛的含量即为氧化铝的含量。

12. 气体容量法测定钢中碳的原理是什么?答:将试管置于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后气体之差即为二氧化碳的体积，计算出碳的质量分数。

13. 称取空气干燥基煤试样 1.000g ，测定挥发份时，失去质量为0.2824g ，已知此空气干燥基煤试样中的水分为 2.50%，灰分为9.00％，收到基水分为8.10%，分别求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的挥发份及固定碳含量。

解：%74.25%5.2%100000.12824.0%1001=-⨯=-⨯=ad ad M m m V ()%26.2450.210010.8100%74.25%100%100=--⨯=--⨯=ad ar ad ar M M X X %40.2610.8100100%26.24%100%100=-⨯=-⨯=ad ad d M X X %08.2900.950.2100100%74.25%100%100=--⨯=--⨯=ad ad ad daf A M V V %23.950.2100100%00.9%100%100=-⨯=-⨯=ad ad d M A A ()%76.62%100=++-=ad ad ad ad V A M FC ()%37.64%40.26%23.9%100%100=--=+-=d d Cd V A F14..燃烧一碘酸钾容量法测定硫的原理和燃烧-酸碱滴定法测定原理的方法？答：将钢铁试样于1200-1300摄氏度高温下通氧燃烧，使硫生成二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸标准溶液滴定至浅蓝色为终点。

15. 试述硅钼蓝法测定钢铁中硅的原理？磷、砷对硅钼蓝法测定硅是如何干扰的?应如何消除?答：用稀硝酸溶解试样，是硅成为可溶性的硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在一定酸度的溶液中加钼酸铵，是生成黄色的硅钼杂多酸。

在草酸存在下，用亚铁盐还原硅钼黄而生成硅钼蓝。

硅钼蓝的蓝色深度与硅的含量成正比。

据此可以用光度法测定硅。

P, As的干扰：酸度是生成硅钼黄或硅钼蓝及排除P, As杂质干扰的重要条件。

磷、砷试样与试剂钼酸铵在低酸度下生成硅钼黄，然后提高酸度至3.0-4.0mol/L 消除P, As干扰。

除P, As杂多酸方法：可加入有机酸：草酸，酒石酸，柠檬酸，调整酸度（提高酸度），破坏P, As杂多酸，消除P, As干扰，消除干扰其中以H2C2O4效果最快。

16.化学肥料中水分的测定有哪些方法? 简述各自的方法原理，并写出相应的化学反应方程式。

烘干法：除固体化肥中的水分，通常指吸附水分，用此法。

碳化钙法：试样中的水分与碳化钙作用时，生成定量的乙炔气体，测定乙炔气体的体积，即可计算水分的含量CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑卡尔·费休法：利用碘和二氧化硫的吡啶溶液在有甲醇及水分存在下，发生氧化还原反应H2O+I2+SO2+3C5N5N+CH3OH=2C5H5N·HI+C5H5NH·SO4CH317.简述磷钼酸喹啉容量法测定肥料中五氧化二磷的方法原理。

用过量的碱标准溶液溶解磷钼酸喹啉沉淀，以百里香酚蓝-酚酞为指示剂，用酸标准溶液滴定剩余的碱(C9H7N)3H3[P(MoO10)4]·H2O+26NaOH=Na2HPO4+12Na2MoO4+3C9H7N+15H2O18.气体吸收体积法、吸收滴定法、吸收重量法及燃烧法的原理是什么？举例说明。

答：(1)吸收体积法：基本原理：利用气体组分的化学性质，使气体混合物和特定试剂接触，则混合气体中的被测组分和试剂发生化学反应而被定量吸收，其它成分则不发生反应。

如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收前后的体积之差，即为被测组分的体积。

例如：混合气（CO2 + O2）+ 2KOH液= K2CO3+ H2O + O2O 2不反应，不被吸收，因此吸收前后体积之差即为CO2的体积。

对于液态和固态物料，也可利用同样的原理，使物料中的被测组分经过化学反应转变为气体，然后用特定试剂吸收，根据气体体积进行定量测定。

(2)吸收滴定法：基本原理：使混合气体通过特定的吸收剂溶液，则被测组分和吸收剂反应而被吸收，然后在一定条件下用标准溶液滴定，该法是综合应用吸收法和滴定法来测定气体物质含量的。

例如：钢铁中硫的含量就是用此法测定的。

(3)吸收重量法：基本原理：综合应用吸收法和重量分析法测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法，称为吸收重量法。

例如：测量有机化合物种碳、氢时，将其在氧气流中燃烧，用碱石棉吸收CO 2，用过氯酸镁吸收H 2O ，根据吸收及增加的重量，分别计算C 、H 的含量。

(4)燃烧法：基本原理：可燃性气体燃烧时，其体积的缩减，消耗氧的体积或生成CO 2的体积有一定的比例关系。

根据其体积缩减、耗氧的体积或生成CO 2的体积，可以计算可燃性气体的量。

例如：氢的燃烧反应为2H 2 + O 2 =2H 2O2体积 1体积 0体积水蒸汽冷凝为液态水的体积忽略不计。

那么在反应过程中有3体积的气体消失，（其中有2体积H2和1体积O 2），用缩V 表示燃烧后减少的体积，2HV 表示燃烧前H2的体积，有 2H V V 缩=23 ∴V 缩=23V H2 19.CO 2、O 2、C n H m 、CO 常用什么吸收剂？如气体试样中含有这四种成份，吸收的顺序如何？答：(1) CO 2的吸收常用KOH 溶液，此溶液1mL 能吸收40mLCO 2。

此法适用于中等浓度以上的CO 2的测定。

当CO 2＜1%时应用Ba(OH)2溶液吸收，草酸回滴法测定。

H 2S 、SO 2等酸性气体也和KOH 反应，干扰吸收，应事先除去。

(2) O 2的吸收常用焦性没食子酸（学名邻苯三酚或1，2，3一三羟基苯）的碱性溶液，每毫升焦性没食子酸的氢氧化钾溶液能吸收8～12mL 氧。

此试剂的吸收率随温度降低而减弱，0℃时几乎不能吸收氧，在15℃以上，气体中含氧量在25%以下时，吸收效率最高。

(3) C n H m 的吸收常采用饱和溴水，溴能和不饱和烃发生加成反应生成液态溴代烃，因此饱和溴水是不饱和烃的良好吸收剂。

(4) CO 的吸收常采用亚铜盐的氨性溶液，每1mL 此吸收液可以吸收16mLCO 。

此法适用于CO 含量高于2%时的测定，含量高时可用两个吸收瓶连续吸收。

但吸收后的气体中常混有NH3，在测量剩余气体之前应使气体通过H 2SO 4而除去NH 3。

氧、乙炔、乙烯及许多不饱和碳氢化合物和酸性气体也被此吸收液吸收，故在吸收CO 前应先除去。

若试样中含有这四种成分，吸收顺序应为：(1) KOH溶液只吸收CO2，其它组分不吸收，故排在第一。

(2) 饱和溴水只吸收不饱和烃，其他组分不干扰。

但是要用碱溶液除去吸收时混入的溴蒸气，此时CO2也被吸收，因此应排在KOH溶液之后。

(3) 焦性没食子酸的碱性溶液虽然试剂本身只与O2反应，但因为是碱性溶液能吸收酸性气体，应排在KOH溶液之后。

(4) 氧化亚铜的氨性溶液：不但吸收CO，而且能吸收CO2、CnHm等气体，因此只能在这些气体除去之后，故排在第四位。

(5) 燃烧法测定CH4、H2之前：必须已将CO2、CnHm、O2、CO除去，因为CnHm与CO也能燃烧，使最后结果计算复杂。