实验三滴定分析基本操作练习一、实训目的1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。

2. 学会常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。

3. 学会常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、实训内容（一）仪器的洗涤化学实验中经常使用玻璃仪器和瓷器，常常由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果。

尤其是对于久置变硬不易洗掉的实验残渣和对玻璃仪器有腐蚀作用的废液，一定要在实验后清洗干净。

玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验的要求、污物的性质、沾污程度来选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有可溶性物质，也有尘土、油污和其他不溶性物质。

实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质，有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。

实验室常采用下列方法洗涤：1. 水洗用水刷洗，可以洗去可溶性物质，又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。

例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器，一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器的内壁（如图1-1）。

洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。

用清洁剂洗后再用自来水冲洗。

洗涤仪器时应该一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗，这样很容易将仪器碰坏或摔坏。

a b图1-1 毛刷刷洗(a) 选好毛刷，确定手拿部位(b) 转动毛刷刷洗2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成，它与肥皂、合成洗涤剂一样，都能够去除仪器上的油污，而且由于去污粉中还含有白土和细沙，其摩擦作用能使洗涤的效果更好。

经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，再用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。

但应注意，用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。

3．用铬酸洗液洗在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高。

由于仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗，要用洗液（或工业浓硝酸）清洗。

铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去污能力特别强。

用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液（其用量约为仪器总容量的1/5），然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液湿润，这样反复操作。

最后把洗液倒回原瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。

如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则洗涤效率更高。

使用铬酸洗液时要注意如下几点：(1) 被洗涤的仪器内不宜有水，以免洗液被冲淡而失效。

(2) 洗液可以反复使用，用后应倒回原瓶。

当洗液颜色变成绿色时则已失效。

(3) 洗液吸水性很强，应把洗液瓶的瓶塞盖紧，以防洗液吸水而失效。

(4) 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，使用时应当注意安全。

如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上，应立即用水冲洗。

(5) 铬(VI)的化合物有毒，清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理，以免锈蚀管道和污染环境。

4．特殊污物的去除一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。

这时就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去。

几种常见污垢的处理方法见表1。

除了上述清洗方法外，现在还有先进的超声波清洗器。

只要把用过的仪器，放在配有合适洗涤剂的溶液中，接通电源，利用声波的能量和振动，就可将仪器清洗干净，既省时又方便。

用上述各种方法洗涤后的仪器，经自来水多次、反复冲洗后，往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl−等离子。

如果实验中不允许这些离子存在，应该再用去离子水把它们洗去，洗涤时应遵循“少量多次”的原则，每次用水一般为总容量的5％～20％，淋洗3次即可。

已洗净仪器的器壁上，不应附着不溶物或油污，器壁可以被水润湿，如果把水加到仪器中，再把仪器倒转过来，水会顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，并无水珠附着在上面，这样的仪器才算洗得干净。

凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布或纸去擦拭，否则，布或纸的纤维将会留在仪器壁上反而沾污了仪器。

毛细管、玻璃棒等洗净后，应插在储有清洁去离子水的烧杯中，绝不允许放在实验台上。

表1 常见污垢的处理方法(二)仪器的干燥有些仪器洗涤干净后就可用来做实验，但有些无机化学实验，特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器，常常需要干燥后才能使用。

常用的干燥方法如下：1. 晾干将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上，让其在空气中自然干燥，倒置可以防止灰尘落入，但要注意放稳。

2. 烘干洗净的仪器可以放在电热干燥箱（也叫烘箱）内烘干，但放进去之前应尽量把水倒净。

放置仪器时，应注意使仪器的口向下（倒置后不稳的仪器则应平放）。

可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接受从仪器上滴下的水珠。

水不要滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。

3. 烤干烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干，试管可以直接用小火烤干。

操作时，试管要略为倾斜，管口向下，并不时地移动试管，把水珠赶掉。

最后，烤到不见水珠时，管口朝上，以便把水气赶尽。

4. 用有机溶剂干燥在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（最常用的是酒精和丙酮），把仪器倾斜，转动仪器，器壁上的水即与酒精或丙酮混合，然后倾出酒精或丙酮和水的混合液（应回收）。

最后留在仪器内的酒精或丙酮挥发，仪器得以干燥（不能放烘箱内干燥）。

5. 吹干用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干，所用仪器是电吹风机或“玻璃仪器气流干燥器”。

用吹风机吹干时，一般先用热风吹玻璃仪器的内壁，待干后再吹冷风使其冷却。

如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙醚、丙酮等淋洗一下仪器，将淋洗液倒净，然后用吹风机用冷风一热风一冷风的顺序吹，则会干得更快。

另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥。

还应注意的是，一般带有刻度的计量仪器，如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥，以免受热变形而影响这些仪器的精密度。

玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处（如酸式滴定管、分液漏斗等）垫上小纸片，以防止长期放置粘上不易打开。

（三）玻璃量器的使用基础化学实验室中常用的量器有滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、量筒和量杯等几种。

其中前三种量器是定量化学分析中的重要仪器，下面分别加以介绍。

1 滴定管a b图1-2 滴定管(a) 酸式滴定管，(b) 碱式滴定管滴定管是可放出不同定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。

它的主要部分管身用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线（线宽不超过0.3 mm），下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。

通常实验室中见到的有具塞和无塞滴定管。

常用的是10 ml、25 ml、50 ml容量的滴定管。

滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种（图1-2 a，b）。

酸式滴定管不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动；而碱式滴定管不能存放氧化性的溶液，如KMnO4、I2等，避免橡皮管与溶液起反应。

1. 滴定管使用前的准备(1) 洗涤：选择合适的洗涤剂和洗涤方法。

通常滴定管可用自来水或管刷蘸肥皂水或洗涤剂洗刷（避免使用去污粉），而后用自来水冲洗干净，蒸馏水润洗；有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。

(2) 涂凡士林（图1-3）：其方法是酸式滴定管洗净后，取下旋塞，将滴定管平放，用吸水纸擦干净旋塞与旋塞槽，用手指沾少量凡士林在旋塞的两头，涂上薄薄一层。

在旋塞孔附近应少涂凡士林，以免堵住旋塞孔。

把旋塞插入旋塞槽内，旋转几圈，观察旋塞与旋塞槽接触的地方是否都呈透明状态，转动是否灵活。

为避免活塞被碰松动脱落，涂凡士林后的滴定管应在活塞末端套上小橡皮圈。

图1-3 活塞涂凡士林的方法(3) 检漏：酸式滴定管应将旋塞关闭，将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上，放置2 min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出。

随后再将旋塞转动180度，再放置 2 min，看是否有水渗出。

若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，则可使用，否则应将旋塞取出，重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。

碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管，并检查滴定管是否漏水，液滴是否能灵活控制，如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。

(4) 装入操作溶液：加入操作溶液时，应用待装溶液先润洗滴定管，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。

为此，对50 ml滴定管先注入操作溶液约10 ml，然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管，打开滴定管的旋塞（或捏挤玻璃珠），使润洗液从出口管的下端流出。

如此润洗2～3次后，即可加入操作溶液于滴定管中。

注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。

酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，即可排除气泡。

排除气泡后，加入操作溶液，使之在“0”刻度以上，等l～2 min后，再调节液面在0.00 ml刻度处，备用。

滴定时最好每次都从0.00 ml开始，或从接近“0”的任一刻度开始。

这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定，减少体积误差。

如液面不在0.00 ml处，则应记下初读数。

2．滴定操作滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。

酸式滴定管滴定的姿势如图1-4所示，用左手控制滴定管的旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，无名指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，手心空握，以免旋塞松动，甚至顶出旋塞。

右手握持锥形瓶，边滴边摇动，向同一方向作圆周旋转，而不能前后振动，否则会溅出溶液。

滴定速度一般为10 ml/min，即每秒3～4滴。

临近滴定终点时，应一次加入一滴或半滴，并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部落下，然后摇动锥形瓶，如此继续滴定至准确达到终点为止。

图1-4 酸式滴定管操作图1-5 碱式滴定管操作使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出（图1-5）。

但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气会进入而形成气泡。

滴定读数时，若发现尖嘴内有气泡必须小心排除。

3．读数(1) 滴定管应垂直地夹在滴定台上，操作者要坐正或站正，由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态，所以可从滴定管夹上将滴定管取下，一手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直再进行读数。

视线与零线或弯液面（滴定读数时）在同一水平。

(2) 对于无色溶液或浅色溶液，应读取弯月面下缘实线的最低点，即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上；对于有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切，如图1-6所示。

(3) 为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数。

读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸。