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实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定

实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。

2、巩固用递减法称量固体物质。

3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。

4、本实验需4学时。

二、仪器与试剂
仪器:分析天平、台秤、滴定管(50mL )、玻棒、量筒、试剂瓶(1000mL )、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶
试剂:固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂
三、原理与方法
NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3,反应式为:
2NaOH + CO 2 = Na 2CO 3 + H 2O
由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解,因此将NaOH 制成饱和溶液,其含量约52%(w/w ),相对密度为1.56。

待Na 2CO 3沉待淀后,量取一定量的上清液,稀释至一定体积,即可。

用来配制NaOH 的纯化水,应加热煮沸放冷,除去水中CO 2。

标定NaOH 的基准物质有草酸(H 2C 2O 4·2H 2O )、苯甲酸(C 7H 6O 2)、邻苯二甲酸氢钾(KH C 8H 4O 4)等。

通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液,标定反应如下:
计量点时,生成的弱酸强碱盐水解,溶液为碱性,采用酚酞作指示剂。

按下式计算NaOH 滴定液的浓度:
3104
484
48⨯=
O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c
四、实验内容
1、NaOH 溶液的配制
(1)NaOH 饱和溶液的配制:用台称称取120g NaOH 固体,倒入装有100mL 纯水的烧杯中,搅拌使之溶解成饱和溶液。

贮于塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

(2)NaOH 滴定溶液的配制(0.1mol/L ):取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ,置于1000 mL 试剂瓶中,加新煮沸的冷纯化水500 mL ,摇匀密塞,贴上标签,备用。

2、NaOH 溶液的标定
用递减法精密称取在105~110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份,每份约0.5g ,
分别置于250 mL锥形瓶中,各加纯化水50 mL,使之完全溶解。

加酚酞指示剂2滴,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色,且30秒不褪色,即可。

平行测定三次,根据消耗NaOH 溶液的体积,计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。

五、数据记录与处理
1. 记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。

2. 记录消耗NaOH滴定液的体积。

3. 计算的NaOH浓度及所标定浓度的相对平均偏差。

编号
1 2 3
项目
称量瓶+ KH C8H4O4质量/g
(倾倒前)
称量瓶+ KH C8H4O4质量/g
(倾倒前)
KHC8H4O4质量/g
V NaOH/mL
c NaOH/(mol/L)
c NaOH/(mol/L)
RD (相对偏差)
RAD (相对平均偏差)
六、思考题
七、【注意事项】
1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量,不能在称量纸上称量,因为氢氧化钠极易吸潮。

因而称量速度尽量快
2、滴定前,应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡,如有气泡应排除。

否则影响其读数,会给测定带来误差。

3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号,以免混淆。

防止过失误差。

误差分析等。

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