土壤自然含水量的测定（烘干法）一、仪器设备。

1、铝盒：大型的、小型的、玻璃的。

2、天平：感量为0.01g（百分之一）。

3、电热恒温鼓风干燥箱。

4、干燥器：内有变色硅胶或无水氯化钙。

二、土壤样品：通过2㎜筛（10目）的土壤样。

三、操作步骤。

1、小型铝盒的烘干及称量。

①编号，将铝盒标记好实验号。

②取小型铝盒在恒温干燥箱中于105℃±2℃烘约2小时。

③用钳子将空铝盒移入干燥内冷却至室温（约20分钟）称重，精确至0.0001g，作好记录。

2、称土样，称取土样约5g，精确至0.0001g，作好记录。

3、土样装盒及烘干。

将称好的土壤样，均匀地平铺装在铝盒内，铝盒盖倾斜放在铝盒上，置于已预热至105℃±2℃的恒温干燥箱中烘约6小时。

4、土样盒称重。

将烘干的土样盒取出，盖好，移入干燥器内冷至室温（约20分钟），立即称重，精确到0.0001g，作好记录。

5、结果计算：结果保留小数点后一位。

6、注意事项：①保持干燥内的干燥剂整洁。

②试样必须烘6小时。

③严格控制恒温温度在105℃±2℃范围内。

土壤有机质的测定（油溶加热重铬酸钾—容量法）一、仪器设备。

1、油溶锅。

用20—26㎝的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。

2、硬质试管。

18—25㎜×200㎜。

3、铁丝笼。

大小和形状与油溶锅配套。

4、滴试管。

10.00ml、25.00ml。

5、温度计。

300℃。

6、电炉。

1000W，配套有消毒柜。

二、试剂。

1、重铬酸钾消煮用液[1/6K2Cr2O7=0.8mol.L-1]；称取40.0g重铬酸钾溶于600—800mL水中，过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。

2、浓硫酸消煮用液。

取密度为1.84的浓硫酸加水定容至1L，保存待用。

3、重铬酸钾标准溶液（0.2000mol.L-1）。

称取经130℃烘2-3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807克，先用少量水溶解，然后无损地移入1000ml容量瓶中，加水定容。

4、硫酸亚铁铵标准溶液（0.2mol.L-1）称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600—800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，定容至1000ml，贮于棕色瓶中保存。

每次使用时标定其浓度。

吸取0.2000 mol.L-1重铬酸钾标准液25.00ml于150ml三角瓶中，加入浓硫酸3-5ml和邻菲罗啉指示剂2-3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，由橙黄-蓝绿-棕红即可，根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算其浓度，取中间值C=G·V1/V2=0.2×25÷V2V2=滴定时消耗硫酸亚铁铵标准液的体积（ml）。

5、邻菲罗啉指示剂。

称取邻菲罗啉1.49g溶于含有1.00g硫酸亚铁铵的100ml水溶液中，密闭保存于棕色瓶中。

6、灼烧过的土壤代替样或浮石粉。

三、操作步骤。

1、称样。

做好试验标鉴。

称取通过0.25㎜（60目）孔径筛的风干试样约0.5g（精确到0.0001g）放入硬质试管中，同时称取0.2g土壤代替样两个做空白试验。

2、加消煮用液，首先用滴定管准确取5ml0.8 mol.L-1的重铬酸钾液，然后再量取5ml浓硫酸液，沿试管壁缓慢加入。

3、装漏斗。

摇匀后在每个试管口插入一玻璃弯管漏斗。

4、装铁丝笼。

将试管逐个插入铁丝笼中。

5、放入油溶锅。

将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185-190℃的油锅内，必须使试管内的液面低于油溶锅的油面，并将温度降至170-180℃。

6、计时。

待试管中的溶液沸腾时开始计时，控制炉温，维持170-180℃约5分钟。

7、冷却。

将铁丝笼从油溶锅中提出，冷却后擦去试管外壁的油液。

8、转入三角瓶。

把试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250ml三角瓶中，并用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶内，使三角瓶内溶液的总体积控制在50-60ml。

9、滴定。

加入3滴邻菲罗啉指示剂至三角瓶内，滴定管装满硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是：橙黄-蓝绿-棕红。

四、结果计算。

有机质(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×5.6892]÷mC-硫酸亚铁铵标准溶液当时所标定的浓度Vo-空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlV-试样测定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlM-风干试样的质量，g结果保留三位有效数字。

五、注意事项。

1、按如下流程操作较好：称样-打开电炉-标定硫酸亚铁铵标准溶液浓度-加液-消煮。

2、必须先加入重铬酸钾溶液，然后才缓慢加入浓硫酸。

3、初消煮时要摇动铁丝笼，促受热均匀。

4、炉温必须控制在170-180℃。

5、消煮时间控制在5分钟左右，真正沸腾时开始计时。

6、滴定时由橙黄转变为蓝绿时，要小心缓慢加入滴定液，棕红出现时再加小半滴即可。

土壤全氮的测定一、仪器设备1、消煮炉（HYP-1020）2、消化管，容积250ml。

3、定氮仪，KDN-F。

4、半微量滴定管，10ml。

5、弯颈漏斗。

二、试剂。

1、浓硫酸，密度为1.84。

2、盐酸标准溶液（0.01mol.L-1）3、氢氧化钠溶液（400g.L-1）。

称取400g氢氧化钠溶于水中，定容至1L。

4、硼酸-指示剂混合液。

硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1升。

混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研磨至全部溶解，加95%乙醇至100ml。

硼酸-指示剂混合液。

每升硼酸溶液加入20ml混合指示剂，用稀酸或稀碱调PH值约4.5。

放置时间过长，需调节PH值为4.5。

5、加速剂。

称取100g硫酸钾，10g硫酸铜，1g硒粉于研钵中研细混匀。

三、操作步骤。

1、称样。

标记试验号。

称取通过60目孔径筛的风干土样0.5-1g（精确至0.0001g）。

2、开消煮炉。

打开消煮炉开关。

温度设至为400℃。

3、土样消煮。

将试样用干净的纸槽送入干燥的消化管底部，加入2.0g 加速剂，加水约2ml（几滴）湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀。

将消化管置于控温消煮炉上，待反应缓和时（约10-15分钟），加强火力至400℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，继续消煮约1.5小时，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。

4、装好定氮仪。

按说明检查定氮仪，并空蒸半小时洗净管道。

5、蒸馏。

向消化管内加入约60ml水，摇匀，放置于定氮仪上。

取干净三角瓶加入30ml硼酸—指示剂混合液，并置于定氮仪冷凝器的承接管下插入硼酸—指示剂混合液中，确保完全吸收。

然后向消化管内缓缓加入45ml氢氧化钠溶液，蒸馏5—6分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端，洗液收入三角瓶内。

6、滴定。

用0.01mol.L-1盐酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色，记录所用酸标准溶液的体积。

空白测定所用酸标准溶液体积，不得超过0.40ml。

四、结果计算。

土壤全氮(N)g·kg-1=[C×(V-V0)×0.014]÷m×1000V-滴定时试样液所用酸标准液的体积，mlVo-滴定时空白所用酸标准液的体积，mlC-酸标准溶液的浓度结果保留小数点后两位。

五、注意事项。

1、土样尽量送入消化管底部，防止未消化存在。

2、控制消煮温度，设定为400℃，太高会使酸的蒸气到达消化管的顶部而溢出。

3、冷凝器承接管下管口必须插入硼酸中以保证吸收完全。

4、蒸馏时间一般为5分钟，可用试纸显中性确定蒸馏是否完全。

土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）一、仪器设备。

1、恒温培养箱。

2、扩散皿。

3、半微量滴定管10ml。

二、试剂。

1、氢氧化钠溶液（1.8mol.L-1）。

称取72.0g氢氧化钠溶解于水，稀释至1升。

2、氢氧化钠溶液（1.2mol.L-1）。

称取48.0g氢氧化钠溶解于水，稀释至1升。

3、锌-硫酸亚铁还原剂。

称取50.0g磨细并过60目孔径筛的硫酸亚铁及10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中。

4、碱性胶液。

称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1小时后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5、盐酸标准溶液（HC10.01mol.L-1）。

6、定氮混合指示剂。

（称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml）。

7、硼酸溶液（20g.L-1）。

称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1升。

8、硼酸+混合指示剂液。

用时配制。

量取20ml混合指示剂加入到1升硼酸溶液中，用稀酸或稀碱调PH值为4.5。

三、分析操作步骤。

1、称取。

称取通过10目孔径筛的风干土样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。

2、加吸收液和处理液。

在扩散皿内室加入2ml硼酸溶液（20g.L-1），在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全黏合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml1.8mol.L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。

3、恒温培养水解。

水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。

放在恒温培养箱中于40℃保温24±0.5小时。

4、滴定。

将扩散皿取出，小心转开毛玻璃用0.01mol.L-1的盐酸标准溶液滴定内室硼酸溶液，边滴定边搅拌，小心以免溢出。

颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。

在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

四、结果计算。

水解氮(N)mg·kg-1=[C×(V-V0)×14]÷m×1000V-滴定待测液消耗酸标准溶液体积，mlVo-滴定空白消耗酸标准溶液体积，mlC-酸标准溶液浓度，mol.L-1m-风干土样质量，g结果保留整数。

五、注意事项。

1、在涂胶液和恒温扩散时，须小心操作，慎防污染内室。

2、恒温培养水解时，温度必须控制在40℃，以免影响吸收。

3、扩散过程中，扩散皿必须盖严，不能有漏气。

4、扩散皿的洗涤。

用自来水稍加冲洗后，放入稀酸中浸泡半小时，再进行清洗。

土壤有效磷的测定（碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法）一、仪器设备。

1、分光度计。

2、恒温振荡机。

3、塑料瓶，200ml。

4、无磷滤纸。

二、试剂。

1、无磷活性炭粉。

2、氢氧化钠溶液（100g.L-1）。

称取10g氢氧化钠溶于100ml水中。

3、碳酸氢钠提剂（0.50mol.L-1，PH=8.5）称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用100g.L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1升。

贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用，贮存期超过20天，须重新校正PH。

4、洒石酸锑钾溶液，称取0.3g洒石锑钾溶于水中，稀释至100ml。