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气相色谱仪的使用和维护操作程序(精)

适用于本公司产固态成品,固态原辅材料的采样。

3. 采样方法
a. 严格按照国家GB/T6679-86中所规定的件装粉末、小颗粒、小晶体的采样方法,对固体样品进行采样。

b. 本采样对象为每批固体产品。

c. 采样单元为桶或袋。

d. 按每批固体样品的10%由取样,不足10桶或袋的,每桶或袋取一个样,将所取样品混合均匀,保证样品量为20-50g。

e. 取样:用采样探子从桶中或袋中按垂直方向插入一定取定向样品。

f .将取得的20-50g样品放入取样袋中。

g. 采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量,采样日期及采样人姓名等。

h. 样品盛入样品袋中,随即在样品袋上贴上标签。

标签内容包括:样品名称及样品编号(批号),批号数量,样品量,采样日期,采样者等。

i .所采样品均匀分成两部分,一部分用于检测,一部分保存(做为备考样)。

液体样品采样的操作程序
1. 目的
通过采样规则的控制来采取有代表性的样品。

2. 适用范围
适用于公司产液态成品、液态原辅材料的取样。

3. 采样方法
a. 严格按照国家标准GB6680-86中所规定的常温下国流动态的液体的采样规则,对液体样品进行采样。

b. 采样单元为槽或桶装液体样。

c. 每批次槽车液体取一个样,桶装液体样按总体的10%由取样。

不足10桶的每桶取一个样,将所取样品混合均匀,保证样品量为100ml。

d. 槽车取样:从顶站进口采样,用采样瓶从顶部进口放入槽车内,放到所需位
置采上、中、下部样品,并按一定比例混合成平均样品,取100ml待检。

e .
桶装样的取样:用采样管子从桶中,按垂直方向插入尝试取定向样品,再将所取样品混合均匀。

f. 采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、米样部位、所米的样品数和样品量、米样日期及米样人姓名等。

g. 所采样品均匀分成两部分,一部分用于检测,一部分保存(作为备考样)成品UV329测定的操作程序
一、目的:.本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV3 2 9测定的操作
规范
准确称取2.0000g样品(精确到0.0002g )于预先恒重的称量瓶中,置(70芳)C 的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内,冷却30分钟后称量,再烘干
1h,取出、冷却、称重真至恒重。

所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于
0.0003g,取最后一次测量值作为测定结果。

c. 计算:
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—试样挥发掉的质量分数(% 。

m2-试样及称量瓶烘干前的质量(g)。

m—称量瓶和样品烘干后的质量(g)。

m—试样的质量(g)。

6. 灰份的测定:
a. 仪器:一般实验仪器、瓷坩埚、马弗炉。

取1.000g样品(准确至0.0002g)置于恒重的坩埚内,在电炉上缓缓加热,直到样品完全挥发或碳化,冷却,用0.5ml硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽。

将坩埚同残渣一同放在(650芳0)C的高温炉灼烧至45min后,放入干燥器冷却30min 取出,称重。

再灼烧30min,取出放入干燥器冷却30min,称重,直至恒重。

b. 按式(2)计算灰份
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—灼烧残渣的质量分数(%。

m2-残渣及坩埚的质量(g )。

m—空坩埚的质量(g )0
m—样品的质量(g )
7. 透光率的测定
a. 仪器:722S型分光光度计。

b. 前处理:称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。

c. 测定:开启分光光度计,提前预热20分钟。

选择测试波长,以空气为参比,调0”和100”打开试样室盖,以甲苯为参比溶液倒入比色皿中,置暗箱第
一空格内,同时把待测溶液放于第二空格内。

用参比溶液甲苯调0”和100”待
仪器稳定后,把待测溶液推入光路中,该刻度表上指示的数据,即为待测样品的透光率,重复以上测定波长500nm处的透光率,记录数据。

8. 含量的测定:气相色谱法
a. 原理:试样通过进样装置注入色谱仪并由载气体带入色谱仪,各组分在色谱柱内得到分离,由检测器检测,记录其色谱图,按面积归一化法计算各组分含量。

c)计算:
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—试样挥发掉的质量分数(% 。

m2-试样及称量瓶烘干前的质量(g)。

m—称量瓶和样品烘干后的质量(g)。

m—试样的质量(g)。

6. 灰份的测定:
a)仪器:一般实验仪器、瓷坩埚、沸炉。

取1.000g样品(准确至0.0002g)置于恒重的坩埚内,在电炉上缓缓加热,直到样品完全挥发或碳化,冷却,用0.5ml硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽。

将坩埚同残渣一同放在(650芳0)C的高温炉灼烧至45min后,放入干燥器冷却30min 取出,称重。

再灼烧30min,取出放入干燥器冷却30min,称重,直至恒重。

b)按式(2)计算灰份
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—灼烧残渣的质量分数(%。

m2-残渣及坩埚的质量(g )。

m—空坩埚的质量(g )0
m—样品的质量(g )
7. 透光率的测定
a.仪器:722S型分光光度计。

b•前处理:称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。

c. 测定:开启分光光度计,提前预热20分钟。

选择测试波长,以空气为参比,调0”和100”打开试样室盖,以甲苯为参比溶液倒入比色皿中,置暗箱第一空格内,同时把待测溶液放于第二空格内。

用参比溶液甲苯调0”和100”待
仪器稳定后,把待测溶液推入光路中,该刻度表上指示的数据,即为待测样品的透光率,重复以上测定波长500nm处的透光率,记录数据。

分光光度计的使用和维护的操作程序
一、目的
本操作程序是专门用于分光光度计的使用和维护的操作程序规范。

二、适用范围
本公司内所有分光光度计。

三、操作步骤
(一)分光光度计的使用程序。

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