硫代硫酸钠标准滴定溶液,0.1mol/L5.7.1 配制溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中,加0.11g碳酸钠,用新煮沸并冷却的水稀释至1L,静置24h,溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。
5.7.2 标定5.7.2.1 淀粉指示液(10g/L):按8.24配制。
5.7.2.2 称取(0.21±0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具玻璃塞的锥形瓶中,加100mL水溶解,拿去塞子,快速加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞好塞子,充分混匀,在暗处静置10min。
用水洗涤塞子和锥形瓶壁,用硫代硫酸钠溶液(5.7.1)滴定至溶液呈黄绿色。
加2mL淀粉指示液(5.7.2.1),继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。
5.7.3 计算硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(7)计算:c(Na2S2O3)=m/0.04903×V (7)式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m——称取重铬酸钾质量,g;V——滴定用去硫代硫酸钠溶液实际体积,mL;0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)= 1 .000mol/L〕相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
5.7.4 精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。
5.7.5 稳定性硫代硫酸钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
5.8.1 配制称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中,加100mL水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
5.8.2 标定置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液(5.8.1),塞上塞子,混匀。
移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.7)滴定至溶液呈黄绿色,加2mL淀粉指示液(5.7.2.1),继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。
5.8.3 计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式(8)计算:c(1/6K2Cr2O7)=c1V1/V2 (8)式中:c(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;V1——滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积,mL;V2——所取重铬酸钾溶液实际体积,mL。
5.8.4 精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。
5.8.5 稳定性重铬酸钾标准滴定溶液每月重新标定一次8.1 百里香酚蓝-酚酞混合指示液取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。
8.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示液将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
8.3 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂称取0.1g酸性铬蓝K,0.1g萘酚绿B和20g干燥氯化钾,置于研钵中,充分研磨混匀,贮存于棕色广口瓶中。
8.4 溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液0.08g溴百里酚蓝和0.1g苯酚红溶于20mL乙醇中,加水50mL,用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7.5(红紫色),再以水稀释至100mL。
8.5 溴甲酚绿-甲基橙混合指示液6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。
8.6 溴甲酚绿-甲基红混合指示液3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合,摇匀,贮存于棕色瓶中。
8.7 1,10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液称取1.6g1,10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁),溶于100mL水中,贮存于棕色瓶中。
8.8 甲基红指示液(1g/L)称取0.10g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
8.9 溴甲酚绿指示液(2g/L)称取0.20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中,用水稀释至100m L。
8.10 甲基橙指示液(1g/L)称取0.10g甲基橙,溶于70℃水中,冷却,用水稀释至100mL。
8.11 酚酞指示液(10g/L)称取1.0g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
8.12 溴(甲)酚蓝指示液(1g/L)称取0.10g溴酚蓝,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
8.13 钙指示液(钙羧酸指示剂)称取0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕(C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠,置于研钵中研细混匀。
贮存于棕色磨口瓶中。
8.14 铬黑T指示剂将1.0g铬黑T与100.0g干燥的氯化钠,置于研钵中,研细混匀。
贮存于棕色磨口瓶中。
8.15 铬黑T指示液(5g/L)称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
8.16 百里香酚蓝指示液(1g/L)溶解0.10g百里香酚蓝于2.2mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中,稀释至100mL。
8.17 孔雀绿指示液(1g/L)称取0.10g孔雀绿,溶于水,稀释至100mL。
8.18 二甲酚橙指示液(2g/L)称取0.20g二甲酚橙,溶于水,稀释至100mL。
8.19 二苯偶氮碳酰肼指示液(5g/L)将0.50g二苯偶氮碳酰肼(C13H12ON4)溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
溶液贮存于冰箱中。
8.20 对硝基苯酚指示液(1g/L)称取0.10g对硝基苯酚,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
8.21 苯酚红指示液(0.2g/L)将0.05g苯酚红,2.85mL氢氧化钠溶液(2g/L)和5mL乙醇一起温热,待溶解后,加入5 0mL乙醇,用水稀释至250mL。
8.22 达旦黄指示液(0.4g/L)称取0.04g达旦黄,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL。
8.23 硫酸铁铵指示液(80g/L)溶解8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中,过滤,加几滴硫酸,稀释至100mL。
8.24 淀粉指示液(10g/L)8.24.1 1g可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合,并用足够冷的水调成稀薄的糊状,在不断搅拌下,慢慢注入100mL沸水中,煮沸混合物,充分搅拌至稀薄透明的流动形式,冷却后使用。
8.24.2 将1g可溶性淀粉与5mL水制成糊状,搅拌下将糊状物加入100mL水中,煮沸几分钟后冷却,使用期限二周。
溶液中加入几滴甲醛溶液,使用期限可延长数月。
氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定:1、原理: KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞0.1 mol/L[0.1N/L]溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021.配制称取3克溴酸钾,溶于1000ml水中,摇均。
.2. 标定量取30.00ml--35.00ml配制好的溴酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水(15℃--20℃),用硫代硫酸钠标准滴定液[c(Na2S2O3)= 0.1mol/L]滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
溴酸钾标准滴定液的浓度c(1/6KBr2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: c (1/6KBr2)= [(V1—V1)C1] / V ……………(1)式中:V1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升(mL);V2---空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升mL);C1---硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,(mol/L);V---溴酸钾溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL)0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液. GB/T 4348--2002配制称取8.5g±0.01g硝酸汞[Hg(NO3)2.H2O]置于烧杯中,加8mL硝酸溶液(2mol/L)加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀.标定移取25.00mL氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点.同时以水作空白试验。
硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:c [1/2 Hg (NO3) 2]=25m/M[V-V0] ……………(1)式中: c硝酸汞标准滴定溶液的实际HIn→In-+H+(无色)(红色)酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈粉红色。
2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
同时作空白试验。
4、计算:C(NaOH)=m / (V1-V2)*0.2042C (NaOH )---氢氧化钠溶液浓度 m ——苯二甲酸氢钾之质量(克)V1——氢氧化钠溶液用量(毫升) V2——空白氢氧化钠溶液用量(毫升)0.2042——与1.000mol/LNOH 标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项:1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制:于1000硬质容器中,加70毫升水,逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。
∙∙獨嶺倚雲‰醉 ∙ 5位粉丝 ∙ 3楼硝酸银标准滴定溶液 GB/T 601-2002--硝酸银标准滴定溶液 c(AgNO3)=0.1 mol/L 配制 称取 17. 5 g 硝酸银,溶于10 00m L 水中,摇匀。