《气相色谱法》
• 同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组 分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中 间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到 达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器 针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活 性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用 经硅烷化处理的石英玻璃毛。 衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时 间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。 当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密封 环。
气相色谱法
《气相色谱法》
一、简述
• 1. 定义 • 以惰性气体为流动相、以固定液或固体吸附剂
作为固定相的色谱法称为气相色谱法（GC）。 以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱，以 固体吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱。 气液色谱的固定相是在化学惰性的固体颗粒表 面上，涂一层高沸点有机化合物的液膜或直接 将高沸点有机化合物均匀地涂敷在毛细管的内 壁，并形成一层均匀的液膜。
分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口， 它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口， 下图是典型的分流/不分流进样口示意图。从结 构上看，分流/不分流进样口与填充柱进样有明 显的不同，一是前者有分流气出口及其控制装 置，二是除了进样口前有一个控制阀外，在分 流气路上还有一个柱前压调节阀，三是二者使 用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样 在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结 构方面也有很大区别
• 6. 色谱柱 • 色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏，色谱柱的
选择是确定色谱分析方法的中心环节；要求色 谱柱：效能高，选择性好，快速（几秒钟至几 十分钟）。色谱柱包括填充柱和毛细管柱。选 择色谱柱也就是选择固定相，固定相指柱中的 内容物。
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• 7. 固定相 • 固定液的选择： • 1）按 “相似相溶”原则：极性相似或官能团相似 • 2）按组分性质主要差别：
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• 此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上， 这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。 柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而 要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流 比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比 越大。分流进样口可采用多种衬管，用于分流 进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或 者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接 触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧 视。
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2、色谱分离的原理
• 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。 • 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的
吸附（或分配）作用的差别。
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气液色谱法的原理
• 在气液色谱中，当载气携带被测样品进入色谱 柱，气相中的被测组分就溶解到固定液中。载 气连续流经色谱柱，溶解在固定液中的组分会 从固定液中挥发到气相中，随着载气的流动， 挥发到气相中的组分又会重新溶解到前面的固 定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、 再挥发。由于各组分在固定液中的溶解度不同， 溶解度大的组分较难挥发停留在色谱柱中的时 间就长些；而溶解度小的组分易挥发，停留在 色谱柱中的时间就短些，经过一定时间后，各 组分就彼此分离并依次流出色谱柱。
沸点相差大的选非极性固定液 沸点相差小的选极性固定液 3）柱温 < 固定液最高使用温度——防止固定 液流失
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• （1）气固色谱
• ①吸附剂
• ②化学键合相
• ③高分子多孔小球
• （2）气液色谱
• ①载体（ 也叫担体）
• ②固定液
• A.烃类
• B.硅氧烷类
• C.色谱法》
3、气相色谱法的优点
• 1、分离效率高：是指它对性质极为相似的组分 有很强的分离能力。
• 2、灵敏度高：使用高灵敏度的检测器可检测出 痕量组分。
• 3、分析速度快：相对化学分析而言，完成多组 分分析仅需几分钟至几十分钟。
• 4、分析需要样品量 很少。
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• 4. 工作流程 示图
• 8. 检测器 • 检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分的
浓度和质量转化为电信号（电压或电流）变化 的装置。 • 气相色谱仪的检测器有30多种，我们用到的是 热导池检测器（TCD），氢火焰离子化检测器 （FID）。
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进样口结构
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分流/不分流进 • 一样、进样口结构
1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.转子流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.色谱柱恒温箱 10.馏分 收集口(柱后分离阀) 11.检测器 12.检测器恒温箱 13.记录 器 14.尾气出口
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• 5. 载气 • 气相色谱所用的流动相-气体叫载气。常用的载
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气固色谱法原理
• 气固色谱中的固定相是一种具有多孔性及比 表面积较大的吸附剂。样品由载气携带进入 色谱柱时，立即被吸附剂所吸附。载气不断 通过吸附剂，吸附的被测组分被洗脱下来， 洗脱的组分随载气流动，又被前面的吸附剂 所吸附。随着载气的流动，被测组分在吸附 剂表面进行反复吸附、解吸。由于各组分在 气固吸附剂表面吸附能力不同，吸附能力强 的组分停留在色谱柱中的时间就长些；而吸 附能力弱的组分停留在色谱柱中的时间就短 些，经过一定的时间后，各组分就彼此分离 开并依次流出色谱柱。
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• 二、分流进样 (一)载气流路和衬管选择 分流进样时载气流路如图4-2a所示。进入进样 口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载 气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)， 二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与 样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流 出口放空，小部分进样色谱柱。以总流量为34 m1/min为例，如果隔垫吹扫气流设置为 3m1/min，则另31mL/min进入汽化室。当分流 流量为1mL/min时。柱内流量为lml/min，这时 分流比为30:1。
气有氮气（N2，纯度为99.9995%），来自钢瓶或 氮气发生器，由分离空气来制得；氢气（H2 ， 99.99~99.9999% ） ， 来 自 钢 瓶 或 氢 气 发 生 器 （电解KOH或NaOH溶液得到）；氦气 (He) 装 有钢瓶；另外还有氩气 （Ar）,甲烷，乙烷和二 氧化碳等。
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