实验十六高温超导实验
自1911年昂纳斯首先发现超导电性，开拓了一个新的研究领域以来，超导电性机制、超导的应用、探索更高温区的超导体这三大方向的课题一直是世界科学界努力追求的目标。

在随后年代里，有关超导理论以及超导的强电和弱电等方面的应用不断取得新进展。

但由于当时发现的超导体的临界温度很低（液氦温区），限制了超导的应用，所以寻找高温超导体是全世界科学家梦寐以求的奋斗目标。

1986年以来，探索高温超导材料的工作取得了重大进展。

世界各地相继发现了以钇钡铜氧（YBa2Cu3O）为代表的高临界温度（液氮温区）的氧化物超导体。

为了使同学们了解有关超导体的基本知识和基本性质，我们引入了此试验。

通过本实验观测高温超导体的两个基本特性：零电阻效应和完全抗磁性。

实验目的
1、了解高温超导材料的制备方法和检测与测试方法；
2、通过实验观测，了解超导体的两个基本特性。

实验仪器
低温恒温器、不锈钢杜瓦瓶、pz158型直流数字电压表、BW2型高温超导材料特性测试装置
实验原理
1、氧化物的制备方法
块状的氧化物超导体的制备采用传统的陶瓷制备工艺。

这一传统的制备工艺的典型制作方法是：混均原材料、烧结、研磨、压饼（成型）、烧结、再研磨、成型、烧结、…。

这样制成的超导样品可供一般性的实验研究用。

本实验所用的超导体正是基于上述方法制得的。

首先，选用纯度为四个九的Y2O3、化学纯的BaCO3、和CuO经干燥处理后，按Y:Ba:Cu＝1:2:3的原子数配比称量混合。

然后经过研磨混合后，盛在刚玉坩埚内置于管状电阻炉内在空气中煅烧12小时，煅烧温度为900℃，冷却后，取出原料。

在经研磨过筛后，用金属模具压制成行，然后将该样品坯放在刚玉板上再次放入电阻炉内进行烧结。

炉内放样品的温度950℃，连续烧结12小时。

随后将温度控制在730℃左右（即700℃<t<750℃）维持1.5小时。

最后切断电源，让样品随炉冷却。

在整个烧结和温度高于300℃的退火过程中，始终通以每分钟一升的氧气流。

待温度冷却到室温后去处置。

以上所介绍的是块状超导体的一般制备方法。

关于超导体线材的超导薄膜的制备方法这里不再详述。

2、超导体的基本性质
某种物质当温度高于或低于某一温度时，电阻变为零的性质称为超导电性，这种物质称为超导体。

电阻变为零的温度称为临界温度。

物体处在超导态时主要有两大特性，一个是零电阻效应，即超导体冷却到临界温度Tc以下时，电阻突然消失。

第二个特性是
完全抗磁性（迈纳斯效应），即在临界温度以下时，无论有无外加磁场，在样品内部其净
磁通密度恒为零（B=0）。

作为定义超导体的这两个效应是相互独立的，缺一不可的。

只
有同时具有零电阻效应和完全抗磁性的材料才是真正的超导体。

本实验仅从零电阻这一侧面来确定YBa2Cu3O超导体的临界温度。

迈纳斯效应可用磁悬浮试验来演示。

把一个小的永久磁体放在超导体之上，当温度降至Tc以下时，由于
永久磁体的磁力线被完全排斥处于超导体外，在永久磁体和超导体之间存在的斥力可以
将永久磁体浮在超导体的上方。

3、超导临界温度的测量原理及装置
实验上可以用电测量法测量电阻随温度变化的曲线，利用零电阻效应确定超导临界
温度Tc。

也可以利用磁测法测量磁化率随温度变化曲线，利用超导转变时磁化率由顺磁
性变为完全抗磁性的效应来确定Tc。

本实验
实验上，超导电性的测量采用四引线法来
测量的。

测量线路的原理如图1所示。

其中外端的两根引线为电流引线，中间的
两根引线为电压引线。

样品的电阻由V/I得
到。

在测量低电阻时，采用四引线是十分必要
的。

因为在低温实验中引线往往又细又长，引
线电阻和接触电阻较大。

采用四引线法可以有
四引线法测量的基本原理是：恒流源通过两根电流引线将测量电流提供给待测样品，而数字电压表则是通过两根引线来测量电流I在样品上所形成的电势V。

由于两根电压引线与样品的接点处在两根电流引线的结点之间，因此排除了电流引线和样品之间的接触电阻对测量的影响；又由于数字电压表的阻抗很高（一般为108Ω量级），电压引线的引线电阻以及它们与样品之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。

因此，四引线测量法减小甚至排除了引线电阻对测量的影响，是国际上通用标准测量方法。

另外，直流低电势的测量中，克服乱真电动势的影响是十分必要的。

实际上，即使电路中没有来自外电源的电动势，只要存在材料的不均匀性和温差，就会有温差电动势存在，该电动势通常称为乱真电动势。

在实验中可以通过电流换向的办法来消除乱真电动势的影响，因为整个回路的乱真电动势不会随电流方向的改变而改变，只要测出通正、反向电流时数字电压表上的电压读数V＋和V－，再利用公式：
R =（V＋－V－）/ 2I(1)
即可算出样品真正的电阻。

本实验中的温度计是金属铂电阻温度计。

金属铂具有很好的化学稳定性，利用纯度很高的铂制成的标准电阻温度计，是历来国际温标所使用的标准内插仪器。

在70k-140k 温度范围内，试验中所使用的铂电阻温度具有很好的线性关系。

对于每套实验用铂电阻温度计，试验给出了相应的标准数据表，另外给出学生实验用的简化公式
T （R ）= aR ＋ b (2)
中的a 和b 值。

实验装置主要有杜瓦瓶、Tc 测试
杆、直流放大器和测试线路组成。

Tc
测试杆（如图3）是由紫铜恒温块、
铜套和提拉杆三部分组成，核心部分
是紫铜恒温块，利用其良好的导热性
来取得较好的温度均匀区，使固定在
恒温块上的样品和温度计的温度一致。

铜套的作用是使样品与外界环境隔离，以减小样品温度波动。

提拉杆
采用低导热的德银管以减小漏热对样品的影响。

测试管有八根引线，四根用于超导样品，另四根为铂电阻温度计所用。

实验线路如图4所示。

图中样品及铂电阻温度计的电阻测量均采用四引线连接方法，分别由两个恒流源Is 和Ir 提供电流，而电压引线分别将转换的电压信号和相应的数字电压表相连，也可以和X-Y 函数记录仪和X 轴和Y 轴相连，由X-Y 函数记录仪直接记录R-T 曲线。

两只标准电阻Rs 和电压表3和4 用来确定线路
中流过的电流大小。

在实验过程中，用液面计来控制降温速
度，液面计实质是温差电偶，它能把温差信号
转化为电压信号，它有两个端点，分别是液面
计和液面计参考端。

当两个端点之间没有温差
时（都在液氮里），输出电压信号为零，当Tc
测试管有温差时输出电压不为零。

通过控制电
压为零，我们使液面和液面计平齐，这样降温
速度比较合适（不会太快和太慢）。

当输出电
压不为零（正值）时，液面计已露在液氮上方，
这时我们要及时调节提拉杆，使输出电压为零
（注意调节时，输出电压一定要缓慢变为零）。

实验步骤
1、按实验线路图4连接好线路，数字电
压表预热后调零。

2、调恒流源I s 及Ir 为mA 量级（通常为1mm ），记下数字电压表1（测样品两端的电压V ＋和 V －）和数字电压2（测铂电阻两端的电压）的示数。

由此可确定常温下样品和铂电阻的电阻值。

3、将测试管小心的插入盛有液氮的低温杜瓦瓶中（小心不要让液氮溅到皮肤上），调节提拉杆使液面计与液面平齐（此时液面计档输出电压为零），使样品降温。

4、同时记录不同温度下数字电压表1（包括V ＋和 V －）和数字电压表2
的读数，直 图3 Tc 测试管图
图2 铂电阻温度计电阻随温度的变化
到数字电压表1（包括V ＋和 V －）的示数为零为止。

在测量过程中，注意通过提拉样品杆控制样品的变温速度，不宜使其降温过快。

5、试验完毕，取出测试杆，样品温度会上升，观察数字电压表的变化。

6、处理数据，根据实验室所给资料，查出不同铂电阻所对应的温度值，作R －T 曲线，求出超导体的临界温度Tc 。

注意事项
1、所有测量必须在同
一次降温过程中完成，应避
免紫铜恒温块的温度上下波
动。

如果实验失败，必须将
低温恒温器从杜瓦容器中取
出并用电吹风机加热使其接
近室温，待低温恒温器温度
计示值重新恢复到室温数据
附近时，重做本实验。

这样
势必会大大延误实验时间，
所以应避免实验失败，一次
性取齐数据。

2、在电源盒接通220V
电源之前，一定要检查好所有的电路的连接是否正确，各分电源应处于断开状态。

3、低温下，塑料套管又硬又脆，极易折断，在实验结束取出低温恒温器时，一定要避免温差电偶和液面计的参考端与杜瓦容器（特别是出口处）相撞。

4、在旋松固定螺母并下移拉杆时，一定要握紧拉杆，以免拉杆下滑。

5、低温恒温器的引线拉杆只有0.5mm 厚，注意一定不要使其受力，以免变形或损坏。

6、杜瓦容器底部的真空封嘴已用一段附加的不锈钢圆管加以保护，切忌磕碰。

7、使用液氮时一定要小心，不要溅到皮肤上。

图4 实验线路图。