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硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾

硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾
1 原理
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用,生成白色亚铁氰化亚铁沉淀,受空气氧化生成普鲁士蓝,在670nm波长下用光度法测定。

2 试荆和溶液
2.1 硫酸溶液(1+20)
2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO
4·7H
2
0)40g,溶于1L硫酸溶
液(2.1)中,摇匀,过滤。

2.3 氯化钠
2.4 亚铁氰化钾标准溶液:准确称取亚铁氛化钾{K
4[Fe(CN)
6
·3H
2
0)0.1993 g,
精确到0.0001 g,加少量水溶解,稀释至100 mL
2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液:吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀
释至100 mL
2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。

3 仪器设备
一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。

4 分析步骤
4.1 标准曲线制作
吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中,加氯化钠(2.3)5g,加水溶解。

加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL,加水稀释至刻度,摇匀,放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池,在波长670 nm 处,以试剂空白为参比测定吸光度。

以吸光度为纵坐标,对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。

4.2 样品的测定
称取样品5.0g 置于50m L比色管中,加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤),加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml,以下同4.1操作,由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。

4.3 蓝盐的测定
食用盐中加人亚铁氰化钾后,因受环境干扰产生蓝色,其试验程序应消除干扰,即:称取样品5.09置于100ml烧杯中,加40mL水溶解。

加1.0 mol/L氢氧化钠溶液(2.6 )0.6 ml摇匀后,过滤至50 ml的比色管中,调pH至中性,以下同4.2操作。

5 结果计算
亚铁氰根的含量按式(L)计算。

K4[Fe (C N )6] (pg /g )=m1/M
式中;m1,——标准曲线查到的亚铁氰根质量,单位为微克(μg)
M ——称取样品质量,单位为克(g)。

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