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TAS-990单石墨炉型原子吸收操作规程

TAS-990原子吸收单石墨炉操作规程
一、开机顺序:
①打开抽风设备;②打开稳压电源;③打开计算机电源,进入Windows 桌面系统;④打开TAS-990单石墨
炉型原子吸收主机电源;⑤双击TAS-990程序图标“AAwin”,选择“联机”,进入仪器自检画面。

等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。

二、测量操作步骤:
1.选择元素灯及测量参数:
①选择“工作灯(W)”和“预热灯(R);②;
③,回。

④。

2.设置参数:
单击“参数设置按钮”,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设置3次即可);单击“显示”按钮,设置吸光度范围,(一般在-0.1—0.8);单击“信号处理”按钮,计算方式为“峰高”,
积分时间是设置3秒,如果是高温元素可以增加2秒。

滤波系数必须是0.1。

3.调节原子化器位置及能量
单击“能量调节按钮”100%。

(NOTE:观察负高压是否超过700V,如果超过请重新安装石墨管,检查元素灯是否点亮)。

4.设置加热程序及参数
单击“加热程序按钮”,弹出“石墨炉加热程序”设置窗口,根据不同元素及参考资料设置加热程序(NOTE:原子化步骤必须出现√,内气流量选择关)
5.设置测量样品和标准样品:
①,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”;②,进入标准样品画面,
根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度;③;进入辅助参数选项,可以直接单击
;④设置未知样品数量、名称等,设置完成,,结束样品设置。

6. 打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。

7.测量步骤:
ⅰ样品测量:单击“测量按钮”,用微量进样器吸入10ul
石墨炉测量。

等待读数完成,冷却时间倒记时完成,再注入样品。

同一个样品测量的重复次数与参数设置有关,一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。

测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。

(NOTE:1.微量进样器请仔细读说明书后正确使用,以免损坏或造成读数不准。

2.TAS-990是用横向加热石墨管,最大进样量是15ul,一般进样量是10ul。

3.每次进样完成后请观察进样管是否有残留的溶液,如果有残留溶液会影响测量的重复性。

此时需要注意进样的方法或进样管被污染需要更换。

4.在测量曲线中只有原子化步骤出现峰是正常现象。

如果原子化以前出现不规则的现象请检查加热程序是否正常,如果听见有呲呲声音说明在干燥阶段的保
持时间过短,这样对石墨管的损坏很大,请延长干燥时间。

5.每次进样完成后一定要等待石墨炉冷却后再进下一个样品,否则对石墨管的损坏更大。

如果注意了以上事项,在使用约500次左右石墨管到使用寿命会出现重复性不好,请更换石墨管。

[具体方法请查看附加说明])
ⅱ测量完成:如果需要打印,单击,根据提示选择需要打印的结果;如果需要保存结果,单击
a)结束测量:
ⅰ,操作同上(二、测量操作步骤:跳过第2、6小步)。

ⅱ如果完成测量,关闭氩气、水源。

关闭石墨炉电源。

三、关机顺序:
①退出TAS-990,根据需要选
②关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。

③关闭计算机电源,稳压器电源。

15分钟后再关闭抽风设备;关闭实验室总电源,完成测量工作。

注意事项:此“操作步骤”只是简单操作顺序,具体操作步骤和详细内容请参考说明书的相关内容。

由于原子吸收在分析过程中会有很多干扰因素,请查阅相关手册和资料!
附1:石墨管更换方法:
1、首先打开石墨炉电源,打开氩气。

单击按钮,仪器自动打开石墨炉锁紧装置,同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。

请在更换石墨管后,按“确定”键。


2、记录下此时没有装石墨管的能量值。

3、用聂子夹住石墨管,(石墨管有小孔的一面向上),放入石墨锥中,调节石墨管在水平位置以便不挡光。

4、将石墨炉锁紧装置置于前锥底部按“确定”键,石墨炉炉体自动关闭并用氩气锁紧。

观察能量值是否与装石墨管前相同,一般能量损失在10%左右,
如果相差太大(主要偏小)请重新安装。

5、装好石墨管后再调节能量,使能量达到100%。

6、单击“测量按钮”,
(一般石墨炉空烧数值在0.1以下是正常)。

附2:石墨炉自动进样器安装调试:
1、首先将石墨炉自动进样器置于底座上,旋转下底脚调节底脚螺母,使进样器处于水平(目视)并在合适的高度位置状态。

2、将清洗液放入太空杯中,并将太空杯拧紧到进样器上;将废液管接入废液容器中。

3、连接进样器的进气管(此管通过球阀及气路三通接头和石墨炉电源进气端连接。

4、连接进样器电源线和通信线,同时确定进样器连接
到计算机的通信端口。

5、打开进样器电源,点击工作站上,进入自动进样器设置界面:①点击“启用自动进样器”前面的小方框,使其标识为“√”;②在通讯端口的下拉选择列表中选择对应进样器使用的通讯口,点击“未联机”,联机正常后,显示为“已联机”;③点击左下角“位置调试…”,进样管会自动调整到石墨管的上方,即进样的位置,通过调试,完成对进样器石墨管位置的调节。

6、点击“确认”,退出进样器设置界面。

(注:详细内容请参考石墨炉自动进样器的使用说明书。

)。

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