第一章 水质监测分析方法
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1.1.2实验室测量方法
1. 1. 2. 7操作步骤 1)取20. OOmL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20. OOmL) 置250mL磨口的回流锥形瓶中，准备加人10. OOmL重铬酸钾 标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷
第一章 水质监测分析方法 9
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1.1.1CODcr的定义以及测COD意义
测COD的意义
水中的氧气含量不足，会使水中生物大量死亡。 测量水中的溶解氧(DO) ，是为了了解水中有多少氧存在 。污染物进人水体会自行消解成最简单的结构，这一过程需 消耗氧气来完成。若水中氧被消耗完，则水体发臭。化学耗 氧量(COD)这个指标是为了了解水中的污染物将要消耗多少 氧。这个指标从字面上讲，它不是问水体中的有机物是多 少，也不是问有毒物是多少，只是问进人水体的污染物将要 消耗多少氧。溶解氧的消失会破坏环境和生物群落的平衡并 带来不良影响，从而引起水体恶化。
第一章 水质监测分析方法 3
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7 铜（A） （1）熟悉铜的性质，以及含铜水样的保存与预处理。 （2）二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法 掌握二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法的适用范围、原理、试剂、 仪器和测试步骤。 （3）二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法 掌握二甲基 1，10-菲啰啉分光光度法的适用范围、原理、试剂、仪 器和测试步骤。 8 铬（A） （1）熟悉三价铬和六价铬的性质，以及含铬水样的采集与保存。 （2）二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬 掌握方法的原理、试剂配置、反应条件、操作注意事项。 （3）分光光度法测定总铬 熟悉酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的原理和注意事项。
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1.1.2实验室测量方法
(2)废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0. 4g硫酸汞加人回流 锥形瓶中，再加20. OOmL废水(或适量废水稀释至20. OOmL) 摇匀。以下操作同上。
(3)冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液 总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 (4)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁按标准溶液 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚 铁铁标准溶液的用量。 (5)测定水样的同时，以20. OOmL重蒸馏水，按同样操作步骤作空 白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铁标准溶液的用量。
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1.1.2实验室测量方法
1.1.2.4方法的适用范围
用0. 2 5 mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测 定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测 定上限是700mg/ L，用0. 025mo1/ L浓度 的重铬酸钾溶液可测定5 ~50mg/L的COD值， 但低于lOmg/L时测量准确度较差。
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1.1.2实验室测量方法
1.1.2.2硫酸根的催化作用 为了促使水中还原性物质充分氧化，需要加人硫 酸银作催化剂，为使硫酸银分布均匀，常将其定量加 人浓硫酸中，待其全部溶解后(约需2d)使用。 可推断出硫酸银的催化机理为:有机物中含经基的化合 物在强酸性介质中首先铬酸钾氧化竣酸。这时，生成 的脂肪酸与硫酸银作用生成脂肪酸银，由于银原子的 作用，使易断裂而生成二氧化碳和水，并进一步生成 新的脂肪酸银，其碳原子要较前者少一个，循环重复， 逐步使有机物全部氧化成二氧化碳和水。
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1.1.2实验室测量方法
1.1.2.3干扰及其消除—加入硫酸汞的作用 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物， 加人硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被 氧化，而芳香族有机物却不容易被氧化，毗吮不被氧 化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸 气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子 能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀， 影响测定结果，故在回流前向水样中加人硫酸汞，使 成为络合物以消除干扰。氯离子含量高1000mg/L 的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L 以下，再行测定。
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1.1.2实验室测量方法
1. 1. 2. 1 COD的测量原理
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水 样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵 作指示剂，用硫酸亚铁钱溶液回滴。根据硫酸 亚铁馁的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。
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11水质溶解氧的测定（A） （1）熟悉溶解氧的定义及测定意义。 （2）碘量法 掌握碘量法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步骤等。 （3）电化学探头法 掌握电化学探头法的适用范围，测量原理，所用试剂，仪器和实验步 骤等。 12浊度（A） （1）了解浊度的定义，测量方法及样品的采集与保存方法。 （2）分光光度法 掌握分光光度法的测量原理，干扰及其消除，方法的适用范围，仪器， 试剂的配置，测量步骤，结果的计算和注意事项。 （3）目视比浊法 掌握目视比浊法的测量原理，所用试剂的配置，仪器，测量步骤和结 果的计算。
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三、学时与教学环节安排
课堂教学8学时。交待全部教学计划、内容和方法。对全部教 学内容进行概述，对其中的重点和难点重点讲述。让学生心中有 数。知道要达到的目标和掌握什么知识，提高什么技能。 实验教学4学时，对其中的1-2个测量指标进行实验，以快速 取得经验。合计12学时。
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1.1.2实验室测量方法
1.1.2.5回流装置 带250mL锥形瓶的全 玻璃回流装置见图1-1 (如取样量在30mL以上， 采用500mL锥形瓶的全 回流装置)。
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1.1.2.6试剂配制
(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr07)=0.2500mo1/L,)称取预先在 120 0C烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12. 258g溶于水中，移 人1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (2)亚铁铵指示液 称取1. 458g邻菲咯琳(C12 H8N2 .H2O; 1,10-phenanthroline), 0.695g硫酸亚铁(FeSO4 . 7H20)溶于 水中稀释100mL,贮于棕色瓶内。 (3)硫酸亚铁按标准溶液[(NH4) 2FeS04· 6H20-≈0. lmol/L]称取 39. 5g硫酸亚铁溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷 却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前， 用重铬酸钾标准溶液标定。
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第一章 水质监测分析方法
一、重点与难点 重点：各种监测指标的定义以及国家标准分析方法，数据处理方法。 难点：实验过程中容易出现的问题和注意点。 二、教学内容与要求 1 化学需氧量（CODcr）（A） （1）熟悉CODcr的定义以及测COD意义。 （2）掌握实验室测量方法的原理、硫酸根的催化作用、干扰及其消除、方法 的适用范围、回流装置、试剂配制、操作步骤、计算以及误差分析。 （3）掌握实验过程中容易出现的问题和注意点。 2 高锰酸盐指数（A） （1）掌握酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法的适用范围、原理、试剂及仪器、 分析步骤、计算以及方法的精密度。 （2）掌握CODcr与CODMn的相关关系
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5 总磷（A） （1）概述 熟悉磷的定义检测总磷的意义。 （2）样品的获取、保存和预处理 熟悉总磷样品的获取、保存和预处理方法。 （3）过硫酸钾-钼蓝法 掌握过硫酸钾消解原理、试剂、分析步骤、应用范围。钼蓝分光光度 法的原理、干扰以及消除、方法的适用范围、仪器、试剂、步骤、 注意事项。 6总有机碳（TOC）（A） （1）熟悉总有机碳的定义和物理化学意义，熟悉燃烧氧化-非分散 红外吸收法的适用范围。 （2）测定方法 熟悉差减法测定总有机碳和直接法测定总有机碳。 （3）测量方法 掌握试剂配置、仪器及工作条件、操作步骤、校准曲线的绘制、方 法精密度和准确度。
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3 氨氮（A） （1）熟悉氨氮的定义、性质、测量意义以及水体中氨的主要来源。 （2）掌握样品的获取、保存和预处理方法。 （3）实验室测量方法 掌握纳氏试剂光度法和水杨酸—次氯酸盐比色法两种方法。 （4）熟悉合流制排水系统 4 总氮（A） （1）熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理。 （2）分析方法及步骤 掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的试剂和材料， 所用仪器和设备，分析步骤。 （3）掌握精密度与准确度的计算。 （4）注意事项 了解测定中的干扰物质和玻璃器皿的清洗。
凝管上口慢慢地加人30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形