《典型工业原料与产品分析》课程组
实验步骤
⑦接上点火电极插头，装好搅拌器和量热温 度计，并盖上外筒盖。温度计的水银球应与 氧弹主提的中部在同一水平线上。在靠近量 热温度计的露出水银柱的部位，应另悬一支 普通温度计，用以测定露出柱的温度。
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实验步骤
（2）点火燃烧及测定 ① 开动搅拌器，５ｍｉｎ后开始计时和读取 内筒温度（ｔ），并立即通电点火。随后记下外 筒温度和露出柱温度（ｔ）。外筒温度读至0.05Ｋ， 内筒温度借助放大镜读至0.001Ｋ。每次读数钱， 应开动振动器振动３～５ｓ。 ② 注意观察内筒温度，如在３０ｓ内温度急 剧上升，则表明点火成功．点火后100ｓ时读一次 内筒温度（ｔ），读准至精度0.0１Ｋ即可。
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实验步骤
⑤准确称取一定质量的水加入到内筒里（一奖氧弹 完全侵没的水量为准），所加入的水量 与标定仪器的热容量时所用的水量一致（偏差在＋１ ｇ以内）。先调节好外筒水温使之与室温相差在１ ℃ 以内。而内筒温度的调节以终点时内筒温度高１ ℃左 右为宜。 ⑥将装好一定质量的水的内筒小心臵入外筒的绝缘 支架上，再将氧弹小心放入内筒，同时检漏。如有气 泡出现，表明氧弹气密性不良，应查出原因，及时排 除，重新充氧。
《典型工二）测定步骤 （1）试样称取及燃烧前的准备 ①称取粒度为0.2ｍｍ以下的空气干燥煤样 １～1.1ｇ（精确至0.000２ｇ）于燃烧皿中。对 于让燃烧时易飞溅的煤，可用已知质量的擦镜 纸包紧，或先用压饼机将煤样压成饼状，再将 其切成２～４ｍｍ的小块。对于不易燃烧完全 的煤样，可先在燃烧皿底铺上一层石棉垫，
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实验步骤
但注意不能是煤样漏入石棉垫底部，否则燃烧不完全。若加 入了石棉垫仍燃烧不完全，则可提高充氧压力促进燃烧。采 用石英燃烧皿时，不必加石棉垫。 ② 取一段已知质量的点火丝，两端接在氧弹内的来年各 个电极柱上，注意是使火四与试样保持接触或保持有一小段 距离。对易飞溅的煤样要特别注意点火丝不能接触燃烧皿， 两电极之间或燃烧皿与另一电极之间不能接触，以免发生短 路，造成点火失败至烧毁燃烧皿。
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实验仪器
3．材料：
点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或 其它已知热值的金属丝，如使用棉线，则应选用 粗细均匀，不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时 放出的热量如下：铁丝6700J/g(1602cal/g);镍铬 丝1400J/g(335cal/g);铜丝2500J/g(598cal/g);棉线1 7500J/g(4185cal/g)。
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实验仪器
恒温式量热计主要有氧弹、内筒、外筒、量热温度 计、点火装臵等组成。 –氧弹 由耐热、耐腐蚀的镍铬钼合金制成。 –内筒 由紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形、 菱形或其他适当形状。 –外筒 由金属制成的双层容器，一般外壁是圆形， 内壁的形状则以内筒的形状而定，内外筒之间保持10c m的距离。外筒要光亮，尽量减少辐射作用。 –量热温度计 –点火装臵
计算公式
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实验原理
h0和hn—点火及终点温度校正值，由贝克曼 温度计检定证书中查得，℃； C—辐射校正系数或冷却校正系数，℃； q1—点火丝发热量（应扣除燃烧剩余部分）； q2—添加物如包装纸等产生的总热量，J； m—空气干燥煤样的质量，g。
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实验试剂
实验试剂：
1．氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。 2．苯甲酸：经计量机关鉴定并标明热值的苯甲 酸。 3．氢氧化钠标准溶液（供测弹筒洗液中硫用）： 0.1mol/L。 4．甲基红指示剂：0.2%
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任务实施 • 氧弹式热量计
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实验步骤
③ 在接近终点时，以每分钟间隔读取一次内筒温度，读准至 精度0.001Ｋ。一第一个下降温度作为终点温度（ｔ）。 ④ 试验完成后停止搅拌，去除内筒和氧弹，开启放气阀，放 出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部．如果有试 样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试样作废． ⑤ 找出为烧完的点火丝，量出长度，用于计算实际消耗量。 最后，用蒸馏水充分冲洗氧弹内各部位，放气阀， 燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液（共约１00ｍＬ） 收集在烧杯里，可供测硫使用。
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实验原理
式中： Qb，ad—空气干燥煤样弹筒发 空气干燥煤样弹筒发 热量，J· g-1； 热量Qad可按下式计算： E—热量计的热容量，J· K-1； H —贝克曼温度计的平均分值； EH (tn hn ) (t0 h0 ) C (q1 q2 ) t0—点火时温度，℃； Qb, ad m tn—终火时温度，℃；
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实验步骤
③将10ｍＬ蒸馏水加入氧弹里，用以吸收煤 燃烧时产生氮氧化物和硫氧化物，然后拧紧氧弹 盖。在拧紧氧弹盖时应注意避免由于震动而使调 好的燃烧皿与点火丝的位臵改变，造成点火失败。 ④接好氧气导管，缓慢将氧气充入氧弹力， 直至达到2.6～2.8ＭＰａ。充氧时间不得少于30ｓ
实验仪器
实验仪器： 1．热量计：氧弹（弹筒），内筒（水筒）， 外筒（水套），搅拌器，量热温度计，点火 装臵 2．附属设备：温度计读数放大镜和照明灯； 振荡器；燃烧皿；压力表和氧气导管；点火 装臵；压饼机；秒表或其它能指示10s的计时 器；天平（分析天平：感量0.1mg；工业天平： 载重量4～5kg，感量1g）
煤的发热量测定——氧弹式热量计法
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方法概要
一定量的分析试样在氧弹式热量计中， 在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹式热 量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定 量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样 点燃前后量热系统产生的温升，并对点火 热进行校正即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫 酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差） 后即得高位发热量。