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药物化学实验


乙酸乙酯提取3X50ml,水洗一次30ml,分出有机层, 无水硫酸钠干燥。浓缩。
水层浅黄色,乙酯层红色,有轻微乳
化,浓缩后的红色固体3.5g,有吸湿 性。
错误的表示方法:加入约XX滴,投料约5克,反映20-30分钟,约 10分钟
注意:实验报告不要写成回忆录或超前记录,错字不要涂,可划掉
实验报告不可打印
[理化性质] 查Merck index, CRC Chemistry &Physics Handbook,化学品 电子手册,merck chemdat,
名称 分子式 分子量 晶型与颜色 熔点 密度 折光率 溶解度
乙醇 C2H6O 48
-105 0.71 1.0122 s:bz,al, eth
[拟操作] 不用写具体的投料量,只写操作
熔点仪
熔点仪
显微熔点仪
加热磁力搅拌器(油浴,水浴,甘油浴)
IKA磁力搅拌器
离心机
天平
电子天平(600g,0.02g)
水泵
简易抽滤水泵
制冰机
气流烘干仪
红外烘干仪
鼓风烘箱
电加热套
水浴摇床
实验室通风厨
操作台面
(2)玻璃仪器的清洗,轻拿轻放,有破 损及时报告,三折赔偿
2. 值日生分组:每次课两组
10. 清点仪器:1班同学 按仪器清单清点,先登记再找老师补足 (1) 仪器的名称 烧杯
锥形瓶
布氏漏斗,抽滤垫,抽滤瓶
直型,球形冷凝管,干燥管
量筒,圆底烧瓶,三口烧瓶
蒸馏头,变口,尾接管,空心塞,具塞锥形瓶
平衡滴液漏斗(塞子),搅拌子
梨形分液漏斗(两个塞子)
药物化学实验
黄世亮 亓毅飞
1. 本学期试验安排:
共七次课五个实验 阿司匹林的合成,磺胺的合成,磺胺醋酰钠的
合成,苯乐来的合成(分两次),葡萄糖酸锌 的合成 (分两次) 教材:尤启东编著《药物化学实验与指导》
1. 实验的改进
(1) (2) (3)
半微量 检测手段 实验时数
2. 实验的安全问题
如:在锥形瓶中加入水杨酸,醋酐,浓硫酸,缓缓摇动使溶解加 热。。。。。。。。
[投料量与摩尔比] 原料 规格 用量 摩尔数 摩尔比 水杨酸 AR,CP 5g, 10ml 3 1(以主要的原料为1,其他与之相比)
(5)课堂纪律 不许缺课,不许迟到,提前5分钟到实验室,上课签到,
下课要老师确认签字。
(6)实验结束:值日生职责: 负责打扫卫生,清洁公共台面及摆放好公共仪器试剂,
倒垃圾,检查水电,准备或补充下一组实验用的试剂
(7)仪器损坏:登记,三折
1. 实验记录:格式
时间(XX点XX分) 操作
现象(颜色,沉淀,温度,PH,烟,雾)
12:15 三颈瓶中加入水杨酸5g,1%氢氧化钠溶液
10ml,搅拌
(1)防火:灭火器放置地点及使用方法 (2) 腐蚀:防护措施,药箱 (3)毒性
1. 实验的操作
(1) 试验配合的重要性 (2) 操作的规范性
不要用滤纸作称量纸装样品 (3) 节约,整洁,爱护公共仪器 (4) 做好预习:课前检查和提问
预习报告的书写形式:
题目:
磺胺的合成
[反应式]
12.时间的掌握:上课时间 13:30,完成时间
13.领清单
7. 成绩的计算
实验成绩=平时成绩*50%+实验报告 *50%
平时成绩:组的成绩基础上的个体差别 (出勤,操作的规范性,现象是否正常, 解决问题的方法和能力)
实验报告:能否对出现的问题提出合理 的解析及提出解决方案,书写用语是否 规范
1. 分组:分组名单(原则上不允许自 由调换,特殊情况提出)
实验报告必须回收
6. 实验报告(实验报告要回收)
(1)题目 (2)反应式 (3)理化性质 (4)原料与配比 (5)拟操作 (6)实验纪录 (7)结果
产物
外观
得量
理论得量 收率
熔点
(8)讨论: 对本试验的看法,有什么可以改进的地方,以便下次试验可以更好地进行。 对实验失败,操作失误,试验异常现象或最终产物收率过低的解析和总结 对实验的一些操作的创新性意见的提出,改进 (9)回答课后问题
水杨酸缓慢溶解无色透明并放热
12:25 滴入5%三氯化铁的水溶液15ml
溶液变红色,并有红色沉淀生成
12:53 滴加完毕,继续搅拌
反应物变粘稠,t=38
13:20 薄层检测
还有少量水杨酸
13:23 补加5%三氯化铁的水溶液5ml,继续搅拌
14:20 停止反映,冷至室温后,转移入分液漏斗,
加入乙酸乙酯后,沉淀溶解,萃取后
(3)加热磁力搅拌器:分水浴,油浴, 甘油浴。如果是水浴,将水倒出,擦干 换上油浴。放在实验桌面,记下仪器机 身编号。
(4)每组保管三段橡皮管及两套夹具。
11. 纪律 上课前先领钥匙,并报到,先检查仪器情况,准
时集中到讲台前。试验结束后,在自己的仪器收 拾好之后,擦干净台面,让老师检查,再次签到 后,交钥匙才能离开。值日生除了自己的台面外, 还要完成值日生的任务,老师检查通过后,签到 交钥匙离开。
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