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第一章试样的采取制备与分解

第一章试样的采取制备与分解
概述
工业分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平 均质量分数。
工业分析测定步骤: 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价
我们的重点:
样品的采集与处理 试样的制备与分解
第一章试样的采取制备与分解
试样采集的目的
采样的目的是从被检测的总体物料中取得有 代表性的样品,通过对样品的检测,得到在允许 误差范围内的数据,从而求得被检测物料的某一 或某些特性的平均值及其变异性。
第一章 试样的采集、制备与分解
第一章试样的采取制备与分解
内容
§2.1 试样的采集 §2.2 试样的制备 §2.3 试样的分解
第一章试样的采取制备与分解
学习指南 1.了解采样的术语、原则和基本要求; 2.了解并掌握固体试样、液体试样和气
体试样的采样工具及采样方法; 3.掌握试样的制备方法; 4.掌握试样的几种分解方法。
试样(test sample) —由实验室样品制得的样品
试料(test portion) —用以分析测定所称取的一定量的试样
另外一些采样的基本术语:采样单元、份样、样品、 原始样品、参考样品,要理解概念。
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样品采集的原则
原则:使采得的样品具有充分的代表性。
1.均匀物料 如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测 量误差范围内,此物料就是均匀物料。 采样时原则上可以在物料的任意部位进行采样。 2.不均匀物料 如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的 测量误差范围内,此物料就是不均匀物料。 一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定, 再汇总所有样品的检测结果,即得到总体物料的特 性平均值和变异性的估计量。
mQ k da
结 论: 物的颗粒越大,则最低采样量越多;样品
越不均匀,最低采样量也越多。 因此,对块状物料,应在破碎后再采样。
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例:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗粒 直径为20 mm,k 值为0.06 kg / mm2, mQ?
根据m: Qkda
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 = 24 kg
一、固体样品的采集
1. 采样工具
采集固体试样的工具有试样瓶、试样桶、勺、采
样铲、采样探子、采样钻、气动和真空探针及自动
采样器等。
(1)采样铲
适用于从物料流中和静止物
料中采样。
铲的长和宽均应不小于被采
样品最大粒度的2.5 ~3倍,对
最大粒度大于150mm的物料可
用长X宽约为300mm X 250mm
3/4处,旋转
180后抽出,
刮出槽中物料
采样探子又分为第哪一章些试样具的采体取制类备与型分解? 作为一个子样。
1. 采样工具 (3)采样钻
采样钻适用于较坚硬的固体采样。 关闭式采样钻是由一个金属圆桶和一个装在内 部的旋转钻头组成,采样时,牢牢地握住外管, 旋转中心棒,使管子稳固地进人物料,必要时可 稍加压力,以保持均等的穿透速度。到达指定部 位后,停止转动,提起钻头,反转中心棒,将所 取样品移进样品容器中。
真空探针是由一个真空吸尘器通过装在采样管 上的采样探针把物料抽入采样器中,探针由内管和 一节套筒构成,一端固定在采样管上,另一端开口 。
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2.采集量,及其经验计算公式
对于不均匀的物料,可采用下列试样的采集量经验计 算公式:
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径,mm
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 = 0.96 kg ≈ 1kg
结论: 样品的颗粒越大,称样量越大
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一、固体样品的采集
3. 采样方法
(1)从物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位提
供的基本信息等,核算应采集的子样数目及采集量, 然后布点采样。
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样品采集的基本要求
采样时首先要设计采样方案。 1. 影响采样方案的因素包括哪些 ? 2. 采样方案的基本内容包括哪些?
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§2.1 采样方法
采样对象不同,采样方法也不相同: 一、固体样品的采集 二、液态样品的采集 三、气体样品的采集
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“平均试样”,并将其制备成分析试样。
采取的样品能充分代表原物料,且在操作和处理
过程中还要防止样品发生变化或引入杂质造成样品
的污染。
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采样的基本术语
实验室样品( laboratory sample ) —送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按
科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山 地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。
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钻关 闭 式 采 样
1.采样工具 (4)气动探针和真空探针
气动和真空采样探针适用于采集粉末和细小颗 粒等松散物料。
气动探针是由一根软管将一个装有电动空气提 升泵的旋风集尘器和一个由两个同心管组成的探子 连接而成。开启空气提升泵,使空气沿着两管之间 的环形通路流至探头,并在探头产生气动而带起样 品,同时使探针不断插入物料。
的铲。
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1. 采样工具 (2)采样探子
适用于从包装桶或包装袋内采集粉末,小颗粒 、小晶体等固体物料。
采样探子长约 取样时,将采
750mm,外径 样探子由袋
18mm,槽口 宽12mm,下 端30角锥的不 锈钢管或铜管
(罐、桶)口 的一角沿对角 线插入袋(罐、 桶)内的1/3~
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量,kg k、a —经验常数,由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间,颗粒越不均匀,k值越大,物 料均匀0.1 ~ 0.3, 物料不太均匀0.4 ~ 0.6, 物料极不均 匀0.7 ~ 1.0;a值在1.8 ~ 2.5,地质部门一般规定为2
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采样的具体目的可分为技术方面的目的、商业 方面的目的、法律方面的目的和安全方面的目的。
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试样采集的意义
工业生产的物料往往是几十、几百、成千或上
万吨,而分析化验时所取的分析试样只需几克、几
十毫克、甚至更少,要想使分析结果能代表全部物
料的平均组成,必须正确地采取具有足够代表性的
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