盐分的测定
一、设备和器材
分析天平剪刀烧杯镊子
坩埚玻璃棒漏斗滴定台
锥形瓶滤纸酸式滴定管移液管
洗耳球
二、药品
5%铬酸钾指示剂 0.1mol/l硝酸银
三、取样
在提交的产品中随机抽取三箱,从每箱中随机抽取未打开包装的产品1袋~3袋,抽取不低于250g的样品作为检验试样。
四、原理
样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后),用硝酸银溶液直接滴定,用铬酸钾溶液指示终点。
反应式为:
CI- + Ag+→AgCl小(白色沉淀)
, → Ag2C rO4↓(砖红色沉淀 )
2A g十 + C rO2+
4
五、操作步骤
1、将样品处理成3m mX3m m 以下小块或捣碎,混合均匀。
2、准确称取试样 2 .3g (称准至。
0001 g )于干燥的30m l.瓷柑锅
中,在电炉上炭化至无烟,放人550-600'C 高温炉中灼烤2h ,取出放冷。
3、在坩埚内加入少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀,小心移人
100 mL 容量瓶中,摇匀过滤,取滤液备用(可直接全量过滤于250 mL 锥形瓶中)。
4、取样品液适量(含氯化钠50~100m g ,含量低的样品可采用全量分
析),于250m L 三角瓶中,加水至约100m L ,加0.5 m L 10%铬酸钾指示剂,用1m ol/L 的硝酸银标准液滴定至刚显砖红色为终点,同时做一空白对照。
六、结果计算
计算结果保留至小数点后第二位。
10××0.05844×10025×100c V V X V -=()
式中:X —— 每一百毫升试样中氯化钠的含量,g (g/V ); c ——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ; V ——所吸取的试样的体积,mL ;
V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL ; V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL ;
25——每次滴定所取的样,mL;
100——样品稀释液的总体积,mL;。
0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。
同时做两个平行样,盐分含量≥3%时,测定结果相对偏差允许3%;盐分含量<3%,测定结果绝对差允许0.2%,结果取平行样的算术平均值。
七、注意事项
滴定时溶液的pH值应在6.5-10.5之间.否则测定结果会有误差。