实验一硫酸铜的提纯
一实验目的
1. 了解用化学法提纯硫酸铜的方法;
2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

二实验原理
粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeS04、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。

不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。

可溶性杂质Fe2*、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧
化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在3.5〜4之间，使Fe3+水解成为Fe( O H ) 3沉淀而除去，反应式如下：
2F0 + H2O2 + 2H+—2Fe3+ + 2H2O
Fe3++ 3H2O —Fe (OH ) 3J+ 3H +
控制pH值在3.5〜4之间是因为Cu2+在pH值大于4.1时有可能产生Cu ( OH) 2
沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的pH值是大于3.3，因此控制溶液的pH值在3.3〜4 .1之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu2 +不沉淀从而达到
分离，pH值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。

其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方
法除去。

硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu2 +生成深蓝
色的[Cu(NH 3)4]2+,Fe3+形成Fe (OH) 3沉淀。

过滤后用HCI溶解Fe ( OH) 3,然后加KSCN 溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。

其反应式为：
Fe3++ 3NH3.H2O —Fe (OH ) 3 J £NH 4+
2＋
2- +
2Cu2＋+ SO42- + 2NH3.H2O —Cu2(OH)2SO4J + 2NH4+
浅蓝色
Cu2(OH)2SO4 J + 2NH4+.+ 6NH3.H2O —[Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O
深蓝色
Fe(OH)3+ 3H+—Fe3+ + 3H2O
Fe3++ nNCS - —[Fe(NCS)n]3-n (n=1 〜6)
三.实验用品
仪器：台称,研钵,漏斗和漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,25 mI 比色管,水
泵(或油泵)；
药品：H2SO4(1moI.L-1),HCI(2moI.L -1),H2O2(3%), NaOH(2moI.L -1), KSCN(1moI.L -1),
NH3.H2O(1moI.L -1,6moI.L-1)；
材料：滤纸, pH 试纸。

四实验步骤
1. 粗硫酸铜的提纯
用台式天平称取8g粗硫酸铜放在10 0 mL洁净的小烧杯中，加入2 5 mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解,停止加热。

往溶液中滴加1〜2 mL 3% H2O2,将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2,同时在不断搅拌下逐滴加0.5〜1mol.L-1NaOH (自己稀释)，调节溶液的pH值直到pH值在3.5〜4之间。

再加热片刻，静置使水解生成的Fe (OH 3沉降。

常压过滤，滤液转移至
洁净的蒸发皿中。

用1mol.L-1H2SO4调节滤液的pH值到1〜2,然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时,
即停止加热,冷却至室温。

将析出晶体转移至布氏漏斗上,减压抽滤,取出晶体,用滤纸吸干其表面水
分,称重,计算产率。

2. 硫酸铜纯度的检验
称取1 g提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入2+
ImLlmol.L-1H2SO4酸化，再加入2mL3%H 2O2，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe全部氧化成Fe3+。

待溶液冷却后，逐滴加入6mol.L-1氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解
为深蓝色溶液为止。

常压过滤，并用滴管将1mL1mol.L -1氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去为止。

弃去滤液，用
3mL2mol.L -1HCl溶解滤纸上的氢氧化铁。

如有Fe (OH 3未溶解，可将滤下的滤液再滴加到
滤纸上。

在滤液中滴入2滴1mol.L-1KSCN溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可以比较Fe3+多少，评定产品的纯度。

五.思考题
1. 粗硫酸铜中Fe2+杂质为什么要氧化成Fe3+除去采用H2O2作氧化剂比其它氧化剂有什么优点
2. 为什么除Fe3+后的滤液还要调节pH值2,再进行蒸发浓缩。