2009年第6期第36卷总第194期广东化工
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浅谈室内环境污染物氡、甲醛、氨、苯、TVOC检测
过程中的质量控制杜培娟(广州星太有限公司检测室,广东广州510665)
【摘要】文章对于室内空气污染物氡、甲醛、氨、苯、TVOCS检测的具体过程和细节,质量控到方面进行详细归纳,对国家梭测标准中没有明确规定的地方提出自己的看法。并找出不同过程中的最佳实验条件。对于采样过程中室内温度对污染物浓度影响做了进一步研究,提出相应的解决方法,对检测的质量控制进行归纳。【关键词】氡、甲醛、氨、苯、TVOC检测;温度;抒染物浓度;影响;质量控剿【中图分类号]x8f文献标识码】Af文章编号11007・1865(2009)064)191-03
IndoorEnvironmentalPollutantsRadon、Formaldehyde、Ammonia、Benzene、
TVOCDetectionintheProcessofQualityControl
DuPeOuan
(Detectstarstoo
Ltd.,Guangzhou
Office,Guangzhou
510665,China)
Abstract:Thepapermadeaconclusionaboutthedetailofthedetectionp∞o嚣sandqualitycontrolonairpollutants,likeradon,f两1llaldehyde,ammonia,
bengoneandTVOCS,gaveownopiniontOtheprocesswherethenationaldetectionstandarddoesn’tsfipuhteclearlyandfmdoutthebestexperimentconditionintheprocess,alsohasmadeafBrtherresearchontheeffectofindoortemperaturemakestothepollutantwhensamplingandproposcd∞levantsolutions.Keywords:radon,formaldehyde,ammonia,benzene,TVOCexamination;temperature;pollutantdensity;influence;qualitycontrol
近年来有害于健康的室内空气有毒污染物,已经引起全球性的人口发病和死亡率的增加。而室内环境主要污染物有氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物(TVOC),其原因是在新建和重建的建筑物选用的建材中含有害物质,有的甚至超标,就会造成室内环境中的空气污染。在人们日常工作和生活的环境中发生空气有毒污染,轻则会使人体引起咽喉炎、胸闷、头昏、视力下降、皮肤起疱等。重则会影响人体的免疫系统、引起血液病及其他严重疾病,甚至致癌。为了预防和控制民用建筑工程中建筑材料和装修材料产生的室内环境污染,保障公众健康,维护公共利益,做到技术先进、经济合理,2002年1月,国家建设部和质量检验检疫联合发布了GB50325—2001‘<民用建筑工程室内环境污染控制规范》,并对施工材料,工程勘察设计,工程施工,验收等方面做了规范的要求和质量定性规定。而其它文章大多只是对于某个具体浸染物的检测探讨。但对于从采样到检测的实际操作过程和整个质量控制的具体细节并没有一个详细的归纳。为了更好的控制和提高检测的准确度,有必要对室内空气检测流程式和具体操作步骤进行归纳和总结。对于不同检测条件下,对于检测结果的影响,文章也稍做归纳。1室外质量控制1.1采样前的准备工作1.1.1采样仪器采样前必须检查采样仪器的使用状况,流量较正,用皂膜流量计量校准采样系统在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%,充好电源。1.1.2吸收剂检查检测所用的试剂有无过期,如过期,应提前配制,。如测定空气中甲醛吸收剂酚,氨气吸收剂的稀硫酸都需要临用现配,这样才能更好的保证其吸附的高效性。1.1.3采样吸附管准备好采苯用的活性碳管和采VOCs的TENAX管。对于重复使用的TENAX管,应做空白试验,达到要求方可使用。采苯用的活性碳管一般是一次性使用,价格也相对较低。对于采VOCs的TENAX管,质量比较好的TENAX-TA在经过300℃的热脱附之后,管内基本上存在有机杂质,解析效率接近百分之百,热解析完成好只需要进行几分钟300℃氮气吹洗就可以用于再次采样。为了保证附管的质量,对清洗好的吸附管以及新吸附管首次使用前进行空自实验是十分必要的【l】。
【收稿日期】2009・03—25【作者简介1杜墙娟(1980・),女,甘肃人,本科,主要从事农残、有机物、无机元素、空气环境质量检测工作。万方数据182・广东化工u‘、】nV.gdchem.com2009年第6期第36卷总第194期
1.1.4现场采样记录按GB/T1883-2002的要求,所设计的现场采样记录表应包括:采样时的现场情况、采样的采样位置、采样时问、采样流速、采样点气压、温度、采样的标准体积、采样人签名,记录入签名。随样品一同送实验室交接。1.2检测现场条件
1.2t1检测总条件空气检测的第一个条件是应在装修后七天才充许检测。七天是为了保护施工者的利益,因为材料本身在装修后会有一个快速释放期,快速释放期过了以后,一般进入一个相对平稳的阶段,然后开始检测。1.2.2检测不同物质所需的现场采样检测条件对每一个检测单项会有不同的检测条件,民用建筑工程室内环境中污染物浓度检测时,对采用集中空调的民用建筑工程,应在此空调正常运转的情况下进行;对于采用自然通风的民用建筑工程,检测应对外门窗关闭lh后进行,对于氡浓度检测,有和自然通风的民用建筑工程,应在房间对外『j窗关闭24h后进行【211.3采样过程采集的样品贴上标签,并在采样记录采样点的温度、大气压、湿度、以及现场情况。1.3.1采样温度1.3.1.1实验部分在民用建筑工程室内环境污染控制GB50325-2001(2006年版)和各种书籍中对于实验室内检测条件都有规定和讲述,但对于采样时室内环境温度对采样的浓度影响并没有提及。通过对甲醛检测中不同温度对检测浓度的影响,来反映采样温度与检测浓度的关系。本实验中采样器流量为O.5L/min,采样时间20min,同一地点,不同温度。实验所用的甲醛标准曲线为y----0.314Ix+0.0038,R2=0.9997。实验数据见表1~3。
表1Tab.130℃以下,待测房间关闭1h采样数据Below30℃.turnofftheroom1hourandtestsample
data
表230℃以上。关闭待测房间1h采样数据Tab.230℃formorethan1hourandturnofftestsampledataroOm
表330℃以上,关闭待测房间24h采样数据Tab.3Formorethan30℃.turnofftheroom24hourssampling
testdata
2结果与讨论从实验数据可以看出,采样温度与空气的浓度成线性关系,当温度增加,湿度降低,大气压减小,空气中甲醛浓度增大。当待测房阅的关闭时间为lh,温度或小于30℃,其空气中甲醛浓度随温度变化较慢,温度每上升l℃,空气中甲醛的浓度增加0.0021mg/m3;当温度>30℃时,温度每上升1℃,空气中甲醛的浓度增加0.0056mg/m3,温度升高,空气中甲醛浓度随温度变化的速率增大。而且当等测房间的关闭时间增大时,空气中甲醛浓度增大。当待测房间关闭24h后,温度每
升l℃,空气中甲醛的浓度增加o.0498mg/m3。在检测中,对于待测房间的关闭时间要严格控制,才能正确的检测牢气中擂染物的浓度。温度对于现场采样产生的污染物浓度有着较大的影响。所以我们在进行不同时间内采样时,要充分考虑温度对于污染物的影响,最好集中在温度比较接近的时间,如果早中晚温差较大,就不要太早或是太晚进行采样。温度在30℃以内时,污染物浓度随温度变化速率少,所采样的样品浓度趋于较平稳,因此要想得到比较准确的测量浓度,在较低温度下采样,无疑是降低误差的一个方法。而且所采样房间的关闭时间与采样点的浓度变化较大,因此我们在采样的时候,一定要对
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每个房间都控制相同的关闭时间,这样所测结果才有可比性。2.1采样湿度
当空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在90%以下,活性炭管的采样效率附合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。2-2空白实验空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管来采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白实验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。2.3室外空白检验国家标准规定的污染物浓度限量(除氡外)都是扣除室外空白后的限量值,意思是说,需要测室内污染物含量和室外污染物含量,二者相减才是由于室内建筑装饰材料引起的污染物含量。正确的采集室外空白保证检测结果准确的另一重要因素。当温度大干30℃时,采样温度对于采样后的污染物浓度产生重大影响,因此,应根据温度的不同,平行的采集室外空白,这样才能真实的体现,室内准确温度。2.4检测点的位置确定民用建筑工程验收时,环境污染物浓度现场检测点应距墙面不小于0.5m,距楼地面高度O.8—1.5m。检测点应均匀分布,避开通风道和通风口。2.4.1采样流速采样流速见表4。表4采样条件Tab.4Samplingcondition2.5样品保存采样后,及时记录采样点的温度和大气压。甲醛和采集的样品在室温下保存,于24h内分析。苯与TVOC采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标识,放入可密封的金属或玻璃容器中。采集苯的碳管保存5天,采集TVOC的TENAX-TA管最长保存14天。应在规定的时间范围对采集样品进行检测。3室内检测质量控制3.1样品的检测3.1.1标准曲线的绘制标准曲线的适用性评价是指其是否可用于样品检测。对此,可用回归方程进行评价。(1)依相关系数r值进行评价,其指标:r20.999。它表明回归方程中各试验点偏离回归线的误差在允许范围内。(2)回归方程的截距(a)值不能太大。否则,应查找原因,重新制作标准曲鲥“。
3.1.2室内空气中甲醛的测定应注意显色反应的温度,室温低于15℃时,显色不完全。应在25℃水浴中保温操作。否则反应的不完全,会降低检测的实际浓度,造成另一误差【4J。3.1.3室内空气中氨的测定室内空气中氨浓度C:(O.233i-0.033)mg/m3;报告的不确定度计算时使用的包含因子为2pJ。3.1.4热解析仪中的温度设置将吸附管置于热解析装置中,与100mL注射器(经60℃预热)相连,用氮气以50--60mL/min的速度于250~325℃下解析,解吸体积为(1)。本实验用的热解析仪为广东省医疗器械厂生产的GJ-III。TVOC采用的吸附管为北京市劳动保护科学研究所生产填充的TENAX吸附管。吸-TA吸附管中的填充物质将分解,影响分析测定。解析时长为5min,最佳氮气流量为45mL/min。3.1.5气相色谱条件的设定实验仪器:天美GC7890II色谱仪,根据实验数据,测定空气中的TVOC浓度最佳色谱条件是:色谱柱程序升温,初始温度50℃,停留5mm,终止温度250℃,停留时间5rain,