盐酸普鲁卡因实验现象:
A部分:
1.先往三颈瓶加入对硝基苯甲酸,B-二乙胺基乙醇后再加入二甲苯,会出现固体结块,并有少量粉末黏在屏壁上。
(加入顺序不对,应先加入液体再加入固体)
2.油浴加热过程中,分水器中有蒸汽流出,经冷凝后变成液滴,并出现分层。
(上层是二甲苯,下层为水)
3.在排出分水管中的水和二甲苯的时候,活塞突然拧紧而打不开。
(在活塞上涂上凡士林解决这个问题)
4.撤去油浴放冷后,溶液呈橘红色,加入盐酸后出现分层且下层呈黄色,并有固体析出,过滤后得到约4g淡黄色的固体。
(析出的固体是对硝基苯甲酸)
5.最后得到黄色液体,保存在避光阴凉处。
B部分:
1.加入铁粉过程中,反应温度一直保持在42度左右,上升幅度不大。
2.滴加饱和硫代钠溶液时,出现浅黄色的沉淀。
3.用20%氢氧化钠碱化的过程中,随着PH增大,溶液由无色逐渐变成乳白色,并带有一些浅黄色的油状固体,至固体全部析出后,过滤,抽干,发现有两层不同颜色的固体,下层为灰白色,上层为浅黄色。
C部分:
1.将B部分得到的固体加入浓盐酸溶解,发现白色固体全部溶解,而浅黄色固体不溶解,且溶液呈浅黄色。
2.最后无结晶析出或仅有少许的结晶析出,但不明显。
(由于量太少了,无法过滤,所以接下来的质量分析部分只能用标准品来进行检测。
)
质量分析部分:
1.鉴别
(3)加入亚硝酸钠溶液显淡黄色,而后加入B-萘酚试液数滴后溶液即显酒红色。
2.检查
(2)重金属:样品的颜色比标准铅的颜色要浅的多。
3.含量测定
每一毫升亚硝酸钠滴定液的浓度为0.102mol/L, 测得样品的滴定终点为21.41ml.
(仅有一组数据有用,其余两组数据分别为:23.63ml, 24.11ml。
可以写上去但需表明你要舍去这两组数据)计算出样品的含量即可。