（１０）准确度验证：根据建立的ＳＯＰ用 ＱＡＳ２００ｌ标准颗粒进行仪器准确度验证，见 表２。
（１１）精密度验证：根据建立的ＳＯＰＳｌ］用 阿莫西林重粉粒度进行精密度验证，数据 见表３。
本项目建立了激光粒度仪干法测试多 种药品粒度的标准操作程序（ＳＯＰ），并进行 了误差分析，对干法分散原理及方法进行 了分柝及实验验证；可以用干法指导生产。
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激光粒度分析仪分析方法的研究①
王红芸 李岩 赵丽丽 郑文平 王艳芬 （山东鲁抗医药股份有限公司 山东济宁 ２７２０２１）
摘要：在药物生产技术中，药抽拉度及拉度分布是一嚼非常重要的稳标，它对药物的性镌及各嘎糟标有着非常重要的影响，会影响转井
混合，也是溶出的关键影响因素，因此多有拉径控翻范固，国内外法律法规多有要求。同时，ＩＣＨ－－Ｑ６Ａ（新原料药和新药翻嗣的测试方法 和认可标准：化学物质＞规定，对一些打算翻威固体或混悬嗣的新原料药，拉子大小将显著影响溶出速丰、生物利用度和（或）稳定性，因 此对激光拄度分析方法的研完很有墙要。本课题对当前最先进的拉度分析方法进行研究，以提高拉度分布测定的准扇度。
（２）样品预处理程序的确定：以ＬＫ０７０ｌ 为例，采用待测样品，在仪器配送的粗筛过 筛，取１．５—２．０ ｇ样品，在通用的样品盘中 放置成样长约４．５ ｃｍ，样宽约５ ｃｍ，选择不 同样厚及进样口宽，其他条件一致做试验。 结论：进样选择样厚约２ ｍｍ，进样口宽 ３ ｍｍ时，下料均匀，遮光比正常。
（３）遮光比的确定：遮光比是测量每次 激光柬中有多少样品．如果太高可能发生 多重衍射，如果太低会显示不足的信号并 且测量精确度会受到影响。根据样品粒度 及样品泡的路径长度设置，粒度小且分布 窄，遮光度设置低，粒度大且分布宽遮光度 设置高。使用振动盘把样品送入分散系统， 进料速度由振幅和托盘的种类控制。调整 进样速度使进入分散系统的样品均匀流 动。进样速度过高，样品就会过于集中，那 些附结物就不能正确的分散；进样速度太 低，样品不易集中或样品的流动会出现中 断。本试验采用通用样品盘，在样品进行预 处理后，通过振动盘。再经过装有１６０个小 滚珠的近似半球状的细筛后均匀流入分散 系统。小滚珠的作用是在一定时阆内将样 品储存并使样品流速均匀，同时也可破碎
力，在空气中颗粒呈团聚状念。当其处于液 体中，液体的分子借助分散剂较易渗入颗 粒闻隙形成相互排斥的作用力；当其处于 稀薄的气体分子中时，如果气体分子没有 足够的能量和动量剐不可能冲破颗粒间的 聚集力也就不能使其分散。干粉分散的原 理主要是给予气体分子以足够的能量和动 量冲破颗粒间的势垒，达到分散的目的。
（６）背景采样持续时间：背景采样持续 时间是激光透过纯净介质后在探测器上形 成的固定的光信号，主要是探测光经过路 径上的颗粒物对光的散射引起的。测量背 景的目的是在粒度测试（有样品）是扣除这 些固定的、与样品无关的信号，以消除样品 散射以外的杂散光对测试结果的影响。结 论：时间较长可较好的消除的误差，我们采 用５秒。
（３）激光衍射法：该法是当前最先进的
粒度分析方法，根据激光与颗粒相遇时产
生的衍射，反射以及颗粒对光有一定的吸 收，然后在颗粒后面形成光散射图形，测量 光散射强度，通过使用数学叠合法程序，使 用光学模型计算单位体积颗粒在所选粒度 区间的散射图，计算出颗粒的体积粒度分 布。该方法适用于各种颗粒粒度分布的测 定，快速准确，能自动化操作，可以测定任 一范围内颗粒体积百分比，以及ＤｌＯ、Ｄ５０、 Ｄ９０等参数指标。特别是对粒径比较小的试 样，也可以准确测量，弥补了常规粒度分析 方法的不足。不足之处是仪器价格比较昂 贵。 粒度分析仪都包括湿法和千法两种样
１１．８ １２．４ １１．９ １２．７ １２．２ １１．９ ｌＯ．９ １２．６ １２．１ １４．５
均值％ １２．２
１２．４
样品基本不流动：遮光比旋钮为９—１０样品 基本流动快，遮光比高。结论：遮光比旋钮 设为７—９，进样量流动匀速，满足遮光比 １０％～１６％的要求。
（４）分散气压控制的确定：分散气压可 选择的范围是０～１．０ ＭＰａ。气压对测试的 结果影响很大，０．１～０．６ ＭＰａ时，可进行背 景测量，但多次测试时无光能分布，无法监 测。０．６～１．０ ＭＰａ时，随气压的增大粒度在 减小。通常的做法是由以下几种方法确定 选择的气压是否准确。①在不同的压力下 做不同的测量寻找一“停滞”的稳定结果， 通常选择最低气压下的稳定结果。②若样 品测量后可以恢复，且在测量时无明显的 变化，贝Ⅱ这时的气压为合适的气压。③如果 样品可以用湿法测量且测量结果无明显差 别（或接近湿法结果），则这时的气压为合适 的气压，实验结果见表ｌ。
使发动机以２５００ ｒ／ｍｉｎ转速运转４ ｍｉｎｔ２】。柴 油车检测前应有效吹拂车辆的积碳，保证检测 数据的真实性和准确性；汽油车检测前应排出 汽油车排气管中的水分，保证仪器设备的安全 可靠，避免因仪器故障引发的车辆检验终止。 制动测试方法为车辆起步，以２０ ｋｍ／ｈ低速正 直行驶，双手轻扶方向盘，塌下制动踏板随即 松开，检查车辆有无跑偏现象，初步掌握制动 协调时间、释放时间（便携式制动性能测试仪或 第五轮仪）。
参考文献
【１】张宁红，张祥志，周俐峻．江苏省机动车 环保检测技术培训教材【Ｍ］．南京：河海 大学出版社，２０１２．
样品中松散的团聚体。遮光比旋钮卜７１１＃，
Ｉ样品名称 Ｉ头孢匹胺钠 Ｊ ＬＫ０７０１
批号 ２１８１３１１００１
００１
分散气压
Ｏ．６一Ｏ．８ ０．６—０．８
折射率 １．６０
１．７０
表４ 背景采样持续时间
５ｓ ５ｓ
样品采样开始时间
２ｓ ２ｓ
样品采样持续时间
４ｓ ２ｓ
①作者简介：王红芸（１９８０，１２一），女，大学本科，山西省翼城县人，工程师，山西医科大学药学院毕业。
（上接２１ ２页） 主催化转化器出口温度应高于进口温度１５％～ ２０％，如果出Ｉ：１温度值低于以上的范围，则催化 转化器工作不正常…。查看排气系统及排气管 是否有破裂，是否存在泄露现象。
６特殊装置检查
车辆特殊装置查验项目包括ＯＢＤ系统 检查、牵引力控制和防侧滑装置（如ＡＳＲ、 ＥＳＰ、ＴＲＡＣ）检验以及涡轮增压器的配置 等。查看车辆是否有氧传感器和ＯＢＤ接口， 确认是否有ＯＢＤ系统，查看车辆是否有防 侧滑装置：ＥＳＰ、ＡＳＲ、ＤＴＣ、ＴＣ、ＶＳＡ、ＴＲＣ、 ＴＲＡＣ、ＴＣＳ、ＤＳＣ、ＶＤＣ等并将其关闭，方 可进行稳态工况法检测。检查车辆的涡轮 增压器：查看发动机排气管和进气管之间 是否有叶轮，若有则利用排气带动叶轮转 动，给进气增压达到增压的效果。
（９）测试次数：将样品测试次数设置为３ 次，５０：，１０次，以阿莫西林重粉为例进行试 验，结论：３０：精密度较低，５次和１０次精密 度较高，１０次测量时间较长，耗费物料较 多，切５ ｓ和１０ ｓｉｇｉ者标准偏差相当，因此样 品测试次数。根据以上实验情况，建立了利 用激光粒度分析仪分析各产品粒度的方 法。
分散气压与测试结果之间的关系
Ｏ．７ ６．４２ ６．３９
Ｏ．８ ６．１２ ６．１０
Ｏ．９ ６．１ｌ ６．０１
１．０
Ｉ
５．８７
Ｉ
５．８０
Ｉ
标准颗粒的范围 测试值
表２准确度验证
粒度ｍ 下限值 中值 限值
ｌ
２ ３
ｄ（Ｏ．１） ２７．１８ ２８．９ｌ ３０．６５
２９．７６４ ２９．６６４ ２９．７５３
ｄ（Ｏ．５） ４６．５２
（１２）方法巩固：以上述方法对样品进行 测试，以头孢匹胺钠，ＬＫ０７０１为例对各项参 数进行设置，如表４。
以如表４参数设置后分别进行了粒度 分布检测，Ｄ５０和遮光比结果如表５。
３结语 根据以上验证指标，本方法合理、灵敏
度高、准确性、精密度好，适于批量样品的 测定，可用于这类物质的产品检验及新产 品开发研究中生产条件的控制分析。
综上所述：在用车环保检验外部检查
是在不解体的条件下来确定汽车的技术状况， 查明可能发生故障的部位和原因，为线内检测 做好准备和补充。车辆外部检验可以避免车辆 套牌、车辆检测安全、车辆检测数据无效以及检 测设备损坏等各种问题，是车辆环保检验过程 中至关重要的环节。只有做好在用车环保检验 外部检查，才能保证机动车环保检测的顺利进 行。
品台，千法样品台适用于流动性好、静电小 的样品，优点是方便快捷，缺点是重现性稍 差。湿法样品台优点是分析结果准确，重现 性好，缺点是许多试样很难找到合适的分 散剂。我们选用的是珠海欧美克科技有限
仪器
厂家
型号
激光粒度分析仪
珠海欧美克科技有限公司 图１
Ｌｓ＿Ｃ（Ⅲ）
Ｉ气压
Ｉ Ｄ５０ ｌபைடு நூலகம்Ｄ５０回收
表１
Ｏ．６ ６．５３ ６．５０
４７．９６ ４９．４０ ４７．６６８ ４７．５６３ ４７．６１０
ｄ（Ｏ．９） ７４．１９ ７８．９２ ８３．６６ ７６．８３２ ７６．９００ ７６．８８１
注：测试值在上下限值内，符合准确度要求。
表３精密度验证
公司生产的ＬＳ—Ｃ（ｍ）激光粒度分析仪。根 据公司产品的性质，采用干法。
３分析方法建立 （１）干法分散原理：由于存在相互作用
关键词；拉度及拉度分布 激光拉度 分析方法的确立及研究
中图分类号：０１４１
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７２－３７９１（２０１４）０７（ａ）－－０２１３－－０２
１试验仪器（图１）
２粒度分析方法分类及简介
（１）显微镜法：以显微镜下观察到的长 度来表示粒度的大小，该方法的优点是设 备简单，分析快捷，适合于限度检查，缺点 是采样量少，代表性差，对粒度整体分布很 难量化计算。
（２）筛分法：实际操作时，选用合适的筛 子，按筛孔从小到大的顺序排列，最下面是 筛底，被测试样加在最上面的筛子上，然后 通过一定的外力使筛子产生振动，从而使 被测试样通过筛网，经过规定的时间后，小 心地取下各个筛子，仔细称重并计算每个 筛子的筛余量，从而求得被测试样以重量 计的颗粒粒径分布。过筛的方法有：手工过 筛法，机械过筛法。