推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
1000000 M/Z
82
182
166
303
50 100 150 200 250
AbundanceScan 34 (5.297 min): ALKDEMO.D
82
182
100000
303
0
166
M/Z
50 100 150 200 250
Agilent GCMS化学工作站操作培训
2020年3月28日
第一章 气相色谱/质谱基础
主要内容：
MS和GC检测器的对比 MS的基本理论
3
安捷伦GC/MS产品线的演变
5975B MSD 和 6890 GC 5975C MSD 和 7890 GC 5973 MSD 和 6890 GC
4
传输线
GC MSD
勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
8
载气和检测器支持气
这些气体必须：
根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净
使用压缩气体的 安全性
请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。
9
分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
5
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
自动进样器
涡轮泵
离子源
炉箱
6
典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器
流量 控制器
进样口
检测器
色谱柱
电子部件 PC
载气 氢气 空气
7
气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀
• 丰度 • 质荷比(M/Z ) • 基峰 • 分子离子 • 碎片离子 • 偶电子离子 • 奇电子离子
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
柱长 (米) I.D. (mm)
填充柱 .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
壁涂 开管柱
细孔径柱 5-100 .1-.25 14
Agilent 7890A 前视图
检测器盖 检测器 进样口
阀 显示屏
键盘 电源开关 炉箱开关
15
Agilent 7890A后视图
炉箱排气出口 进样口和检测器出口
高能打拿极 电子
电子倍增器
检测器离子聚 焦
信号输出
28
电子倍增器
+ Incoming Ion
X-Ray Lens (0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage (0 to -3000 V)
• 电压有使用上限（3000伏） • 电压的提高，可以提高检测器的信号
29
电子倍增器的寿命曲线
23
离子源
离子源
传输线
24
电子电离（EI）
灯丝
eeeeee e
ee
M
e
e
ee e
eeM
eeeeeeeMe+. e
e
Mee
e
M e eM
M+. F1+ .
推斥极
25
电离技术简介
为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：
化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
10
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。
塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。
管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。
根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。
每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
11
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
气路连接口
电缆连接口
炉箱冷却风进口 电源连接口
16
Agilent 7890A 键盘介绍
运行按键 气相部件按键
数字按键 信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
17
Agilent GC6890前视图
18
Agilent GC6890侧后视图
19
Agilent GC6890键盘介绍
即时功能键 功能键 快捷键 信息键
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
正离子 ++++++++++++++++++++++++++ +++ + + + +++++++ + +++++++++------------------
30
为什么MS需要真空
•提供足够的平均自由程 •提供无碰撞的离子轨道 •减少离子-分子反应 •减少背景干扰 •延长灯丝寿命 •消除放电 •增加灵敏度
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2000000
31 30
35 36