版序号：分发号：阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件Q / QSHG×.×—2011工业氯化钙2011——发布2011——实施阿拉尔青松化工有限责任公司发布审批页名称：工业氯化钙编制人：审定人：批准人：二零一一年月前言本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的，目的是为了提高员工安全生产技能，保证产品质量合格。
本操作文件是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。
本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心本操作文件主要编制人：本操作文件首次发布：2011－月工业氯化钙1范围本标准规定了工业氯化钙的分类，要求，试验方法，检验规定，标志，标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于工业氯化钙。
该产品主要用于除冰雪、除尘、冷冻、建筑材料放冷、石油开采等行业。
无水氯化钙还可用于干燥剂。
分子式：无水氯化钙 CaCl2水合氯化钙 CaCl2·nH2O相对分子质量：无水氯化钙 111.0（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB /T 191-2000 包装储运图示标志(ISO 780:1997 EQV)GB /T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB /T 6678 化工产品采样总则GB /T 6682.1992 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3693:1987 EQV）HB /T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HB /T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HB /T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3产品分类工业氯化钙分为固体氯化钙和液体氯化钙。
固体氯化钙按含钙量分为五种规格。
4要求4.1外观：固体氯化钙为白色、灰白色或捎带黄色、红色的粉末、片状、颗粒状或块状固体；液体氯化钙为无色透明或稍微浑浊的透明液体。
4.2工业氯化钙应符合表1要求。
5.1安全提示本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按HG/T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3之规定制备。
5.3氯化钙含量的测定5.3.1方法提要在试验溶液约为pH12的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。
5.3.2试剂5.3.2.1三乙醇胺溶液：1+2。
5.3.2.2氢氧化钠溶液：100g/L 。
5.3.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）标准滴定溶液：c(EDTA)约0.02mol/L 。
5.3.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。
5.3.3分析步骤5.3.3.1试验溶液的制备称取约10g 固体氯化钙或约20g 液体氯化钙试样，精确至0.0002g ，置于250mL 烧杯中，加水溶解。
全部转移至1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A ，用于氯化钙含量、总碱金属氯化物含量、总镁含量的测定。
5.3.3.2测定用移液管移取10m 试验溶液A ，加水至约50mL ，加50mL 三乙醇胺溶液，2mL 氢氧化钠溶液，约0.1g 钙指示剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白试验。
5.3.4结果计算氯化钙含量以氯化钙（CaCl 2）的质量分数ω1计，数值以%表示，按公式（1）计算：00177()10()100010010100V V cMc V V M m m ωωω--=⨯-=-⨯ (1)式中：V —滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.3.2.3）体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 0—空白试验所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.3.2.3）体积的数值，单位为毫升（mL ）；c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；m —试料质量的数值，单位为克（g ）；M —氯化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=111.0）； ω7—按5.6测得的碱度（以氯化钙计）的质量分数的数值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4总碱金属氯化物含量的测定 5.4.1方法提要以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯含量，减去氯化钙中的含氯量后折算成以氯化钠计的总碱金属氯化物含量。
5.4.2试剂5.4.2.1硝酸溶液：1+10；5.4.2.2碳酸氢钠溶液：100g/L ；5.4.2.3硝酸银标准滴定溶液：约0.1mol/L ； 5.4.2.4铬酸钾溶液：50g/L 。
5.4.3分析步骤用移液管移取去10mL 试验溶液A ，置于250mL 锥形瓶中。
加50mL 水，用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节pH6.5-10（用pH 试纸检验），加0.7mL 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
5.4.4计算结果总碱金属氯化物含量以氯化钠的质量分数ω2计，数值以%表示，按公式（2）计算：281000100 1.053100VcM m ωω⨯=⨯-⨯ (2)式中：V —滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液（5.4.2.3）体积的数值，单位为毫升（mL ）；C —硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m —试料质量的数值，单位克（g ）；M —氯化钠的摩尔质量的数值，单位为g/moL(M=58.44)；ω8—按5.3测得的氯化钙质量分数的数值，单位为百分数（%）； 1.053—氯化钙（CaCl2）换算成氯化钠（NaCl ）的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.2%。
5.5总镁含量的测定 5.5.1方法提要用乙三醇胺掩蔽少量的Fe 3+、Al 3+、Mn 2+等离子，在约为pH10的介质中，以铬黑T 为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁含量。
从中减去钙含量，计算出镁含量。
5.5.2试剂5.5.2.1三乙醇胺溶液：1+3； 5.5.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH10；5.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c （EDTA ）=约为0.02mol/L （同5.3.2.3）；5.5.2.4铬黑T 指示剂。
5.5.3分析步骤用移液管移取10mL 试验溶液A ，置于250mL 锥形瓶中，加入5mL 三乙醇胺溶液、10mL 缓冲溶液、25mL 水和少量铬黑T 指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色消失为终点。
同时做空白试验。
5.5.4结果计算总磷含量以氯化镁（MgCl 2）的质量分数ω3计，数值以%表示，按公式（3）计算：113()10()1000100101000V V cMc V V Mm m ω-⨯-=⨯=⨯……………………(3) 式中：V —滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.5.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 1—5.3中测定氯化钙含量时所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.5.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL ）；c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；m —试料的质量数值，单位为克（g ）；M —氯化镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=95.21）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1%。
5.6碱度的测定 5.6.1方法提要将试样溶于水，加入已知量的过量盐酸标准滴定溶液，煮沸赶掉二氧化碳，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.6.2试剂5.6.2.1盐酸标准滴定溶液：c （HCl ）约0.1mol/L ；5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）约0.1mol/L ； 5.6.2.3溴百里香酚蓝指示剂：1g/L 。
5.6.3分析步骤称取约10g 固体氯化钙或与之相当的液体氯化钙，精确至0.01g ，置于400mL 烧杯中，加适量水溶解，加2-3滴溴百里香酚蓝指示剂，用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL 。
煮沸2min ，冷却，再加2滴溴百里香酚蓝指示液。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变为蓝色即为终点。
5.6.4结果计算碱度以氢氧化钙的质量分数ω4计，数值以%表示，按公式（4）计算：11224()2000100cV c V Mmω-=⨯……………………(4) 碱度的质量分数换算为氯化钙的质量分数以ω5计，数值以%表示，按下列公式（5）计算：54 1.4978ωω=⨯ (5)式中：V 1—滴定中加入盐酸标准滴定溶液（5.6.2.1）体积的数值，单位为毫升（mL ）；V 2—滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液（5.6.2.1）体积的数值，单位为毫升（mL ）；c 1—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； c 2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； m —试料的质量的数值，单位为克（g ）；M —氢氧化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）（M=74.1）； 1.4978—氢氧化钠的质量分数换算为氯化钙质量分数的换算系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.05%。
5.7水不溶物含量的测定 5.7.1试剂硝酸银溶液:10g/L 。
5.7.2仪器玻璃砂坩埚：滤板孔径5-15μm 。
5.7.3分析步骤称取约20g 试样，精确至0.01g ，置于400mL 烧杯中，加250mL 水溶液，放置1h 。
用已于（105±5）℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
于（105±5）℃下烘干至恒重。
5.7.4结果计算水不溶物的质量分数ω6，数值以%表示，按公式（6）计算：126100m m mω-=⨯……………………(6) 式中：m1—水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）；m2—玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）；m—实力质量的数值，单位为克（g）。