食品中防腐剂的分析结果
认识误区
“民以食为天”， 食品防腐剂在老百 姓日常选购的食品 中大量存在。一种 含有害物质的食品 是否对人体产生危 害，主要取决于人 体食用的量，不应 将食品含有害物质 与食品有毒两种不 同的概念混淆或等 同起来。
任何东西吃多 了都有害，水 喝多了一样死 人，盐吃多了 一样中毒，就 是基于剂量决 定毒性的概念。 不要刻意追捧 不含防腐剂的 产品。许多商 家以此吹捧当 做卖点。
固体、半固体样品: 称取1.00 g ~ 2. 50 g 混合均 匀的样品, 置于100 ml具塞量筒中, 加1.0ml盐酸 (1+1)酸化, 10ml饱和氯化钠溶液, 用50ml,30ml,30 ml乙醚提取三次, 以后同前操作提取。
柱流量：20ml/min(N2)
进样口温度：230℃
分流比：25：1
标准溶液的制备
分别准确称取一定量防腐 剂用丙酮定容, 配成10mg /ml的标准贮备液（密封、 避光、冷藏）
再用丙酮配成混合标 准溶液 （0.05mg/L,0.1mg/L, 0.2mg/L,0.3mg/L
0.4mg/L,0.5mg/L)
样品前处理
液体样品:称取2.50g混合均匀的样品,置于25ml具塞 比色管中,加0.5m l盐酸(1+1) 酸化, 用15 ml、10ml乙醚 提取两次, 每次振摇1min,将上层乙醚提取液通过装有无 水硫酸钠三角漏斗(漏斗颈内塞少许脱脂棉)滤入旋转蒸 发仪蒸发瓶中, 再用10ml乙醚分两次洗涤无水硫酸钠, 置40℃水浴上挥干, 加一定量丙酮溶解残渣, 并定容后供 色谱测定。
食品中的防腐剂
应化0903 ——杨柳
目录 CONTENTS
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防腐剂简介 食品中防腐剂的测定
认识误区
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防腐剂简介
脱氢乙 酸钠
苯甲酸 钠
山梨酸 钾
丙酸钙
双乙酸 钠
乳酸钠
物药天 生品然 长、或 或颜合 化料成 学、的 变生化 化物学 引标成 起本分 的等， 腐，用 败以于 。延加
迟入 微食 生品
、
食品防腐剂作用
1 防腐剂主要作用是抑制微生物的生长和繁殖， 以延长食品的保存时间，抑制物质腐败的药剂。
2 防腐剂是用以保持食品原有品质和 营养价值为目的的食品添加剂，它 能抑制微生物活动、防止食品腐败 变质从而延长保质期。
现状
使用廉价但毒副作用 较大的防腐剂
防腐剂使用过量
为掩盖真相使用福 尔马林做防腐剂
பைடு நூலகம்
危害
Tan防kerta腐nker剂Desi是gn 各类食品添加剂中争议最大 的一个品种，食品要长久保存需要防 腐剂，而人们对防腐剂的使用情况又 存在担心。
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1
使用的防腐剂大 多是人工合成的， 超标准使用会对 人体造成一定损 害。
2
3
儿童、孕妇等属于 过量会影响消化菌 身体发育特别时期 群，有些不能降解 的特殊人群，在食 成正常成分，影响 品的摄取方面应该 药物抗菌素使用， 重点予以保护。 热处理时产生有害
7种防腐剂在DB- 5柱的色谱图
线性范围与检出限
七种防腐剂在0~ 500 mg / kg 范围相关 系数良好, 相关系数r 为0. 9997~ 0. 9999。 检出限按3倍基线噪音计算分别为:山梨 酸0. 03 ng, 苯甲酸0. 03 ng, 脱氢乙酸 0.05 ng, 尼泊金甲酯0. 04 ng, 尼泊金乙 酯0. 04 ng, 尼泊金丙酯0. 05 ng, 尼泊金 丁酯0. 05 ng。如果取样量为2. 5g, 最后 定容为2. 0 ml 最低检出浓度均为< 1 mg / kg。见表。
色
检测器(FID)温度：250℃ H2:40ml/min
谱
空气：400ml/min
测
N2:25ml/min 柱箱温度：
定
120℃,5℃/min
→170℃(3min)
进样量：1μL
用保留时间定性，外标法
定量。
结果与讨论
色谱条件与色谱图
非极性柱DB- 5和极性柱DB- FFAP均 能取得满意的分离效果, 用DB -FFAP 柱测定柱箱温度( 200℃ , 5℃/m in→230℃ , 8 m in), 基线漂移较大, 被 测组分出峰顺序与DB - 5不同, 可作证 实试验用。DB- 5柱上色谱图见图。
成分等。
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气相色谱法同时测定 食品中多种防腐剂
样品：果汁、果酱、饮料、酱油、醋、酸奶、 腐乳、糕点等食品。
试剂与仪器
山梨酸、苯甲酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、 尼泊金丙酯、尼泊金丁酯(国药集团上海化学 试剂公司) 纯度≥99%, 脱氢乙酸( Dikm a Co. ) 纯度≥99. 5%, 乙醚、丙酮、盐酸、氯化钠、无 水硫酸钠均为分析纯。Agilent6890N气相色谱 仪( 美国安捷伦科技有限公司), 附FID 检测器, 毛细管柱DB-530m×250μm×0.25μm ( J&W 公司); 旋转蒸发仪。
精密度和回收率实验
以饮料、酱油、果酱、酱菜为本底, 分别添加3个浓度水平的混合标准溶 液, 每个水平测定6次, 做加标回收实 验。结果表明, 方法对山梨酸、苯甲 酸、脱氢乙酸、尼泊金甲酯、尼泊 金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯 在4 种基质中的回收率为94. 0% ~ 102. 7%, RSD 为< 3. 5%。见表2。