《工业药剂学实验》实验教学讲义制药与生命科学学院生物工程专业编者：王永禄2007年6月目录实验一液体药剂液体制剂主要是指药物在液体分散媒中所组成的内服或外用制剂，可分类如下：1.按分散系统分类低分子溶液（溶液型）（1）.分子分散体系（均相）高分子溶液（胶体溶液型）胶体溶液（2）.微粒分散体系（非均相）粗分散体系（混悬型，乳浊型）2.按应用方法分类（1）.内服的液体制剂：合剂、芳香水剂、糖浆剂和醑剂等。

（2）.外用的液体药剂：洗剂、搽剂、灌肠剂、含漱剂和洗耳剂等。

I.溶液型液体药剂的制备一、目的和要求（1）.掌握溶液型液体药剂的基本制备方法。

（2）.掌握制备液体药剂常用称量器具的正确使用方法。

二、基本概念和实验原理溶液型液体药剂是药物以分子或离子状态（质点小于1nm）分散在分散媒（溶剂）中的真溶液，供内服或外用。

溶液型液体药剂外观均匀、澄明。

常用溶媒为水、乙醇、丙二醇、甘油及脂肪油等。

属于溶液型液体药剂的有溶液剂、芳香水剂、甘油剂、糖浆剂和醑剂等。

溶液剂的制备方法有溶解法、稀释法和化学反应法。

一般制备过程为：称量→溶解→混合→过滤→加溶媒至全量→检查→包装→标签。

三、仪器与材料仪器：烧杯（50ml,250ml）,玻璃漏斗（6cm,10cm）,磨塞小口玻瓶（50ml,100ml）,量筒（100ml）,普通天平，玻棒、电炉等。

材料：碘，碘化钾，蔗糖，氯霉素粉，甘油，丙二醇，乙醇（均为药用规格），蒸馏水等。

四、实验内容（一）、复方碘溶液（卢戈氏溶液）1.处方碘 5.0g碘化钾 10g蒸馏水加至100ml2.制法取碘化钾置容器内，加适量蒸馏水，搅拌使溶解，加入碘，搅拌溶解后加蒸馏水至全量，即得。

3．用途调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。

每次0.1～0.5ml，饭前用水稀释5～10倍后服用，一日3次。

（二）、单糖浆1.处方蔗糖 85g蒸馏水加至100ml2.制法：取蒸馏水45ml，煮沸，加入蔗糖，搅拌溶解后，继续加热至100℃，趁热用精制棉过滤，自滤器添加适量热蒸馏水至全量，搅匀，即得。

本品含蔗糖量为85℅（g/ml）或64.74％(g/g)。

相对密度约为1.313(25℃)，100ml重量为131.3g。

3.用途：矫味剂。

供调制各种药用糖浆用。

4.贮藏：单糖浆宜贮于清洁、干燥、灭菌的玻璃瓶中，盛满密闭贮于凉处。

（三）氯霉素滴耳剂1.处方1氯霉素 5g乙醇 30ml甘油加至100ml制法：将氯霉素加入乙醇中，搅拌溶解，再加甘油至全量，过滤，即得。

2.处方2氯霉素 5g丙二醇 50ml甘油加至100ml制法：将丙二醇置于水浴中加温至约80℃，加入氯霉素，搅拌溶解，再加甘油至全量，搅匀，过滤，即得。

3.用途：用于急性和慢性中耳炎、急性和慢性外耳道炎。

实验指导一、预习要求1.熟悉溶液型液体药剂的常用溶媒及特点。

2.了解增加药物溶解度的方法3.熟悉液体药剂常用的防腐剂及其性质4.参考实验讲义及操作要点写出实验步骤。

二、操作要点与注意事项1.溶液型液体药剂的制备通则(1)液体药物通常以量容为主，单位常用ml或L表示。

固体药物用称量，以g或kg 表示。

以液滴计数的药物，要用标准滴管，标准滴管在20℃时，1ml蒸馏水应为20滴，其重量误差应为0.90～1.10g之间。

(2)药物称量时一般按处方顺序进行。

有时亦需要变更，例如麻醉药应最后称取，并进行核对和登记用量。

量取液体药物后，应用少量蒸馏水荡洗量具，洗液合并于容器中，以避免药物的损失。

(3) 处方组分的加入次序一般先加入复溶媒、助溶剂和稳定剂等附加剂。

难溶性药物应先加入，易溶性药物、液体药物及挥发性药物后加入。

酊剂（特别是含树脂性药物者）加到水溶液中时，速度要慢，且应边加边搅。

（4）为了加速溶解，可将药物研细，取处方溶媒的1∕2～3∕4量来溶解，必要时可搅拌溶解或加热。

但受热不稳定的药物以及遇热反而难溶的药物则不宜加热。

（5）固体药物原则上宜另用容器溶解，以便必要时进行过滤。

（6）成品应进行质量检查，合格后选用洁净容器包装，并贴上标签（内服药用白底蓝字或白底黑字标签，外用药用白底红字标签）。

2. 碘的溶解度在水中为1：2950，加碘化钾可与碘生成易溶于水的络合物，同时使碘稳定不易挥发，并减少其刺激性。

碘溶液为氧化剂，应贮于密闭玻璃瓶内，不得直接与木塞橡皮塞及金属塞接触。

为了避免被碘腐蚀，可加一层玻璃纸衬垫。

3. 配置单糖浆时，蔗糖溶解后继续加热至100℃，保持此温度的时间不可过久，以免引起过多的蔗糖转化，甚至产生焦糖使糖浆呈棕色。

糖浆用精制棉过滤速度较慢，可用棉垫（二层纱布中间夹一层棉花）或多层纱布过滤，接触面大而滤速快。

单糖浆需要冷却后方可装入玻瓶，以免蒸气冷凝下滴使糖浆表面浓度稀释而导致霉变，故亦可加入5％乙醇或加入0.03％尼泊金作防腐剂。

4. 氯霉素在水中溶解度很小，每100ml只能溶解0.25g。

在甘油中的溶解度稍大，在乙醇中易溶，所以加乙醇可以增加氯霉素的溶解度，也能防止天冷时析出。

氯霉素甘油不能贮放在大瓶内取用，因甘油易吸水，表面会有一层氯霉素析出，放置越久，析出越多，故应趁热分装在小瓶中，而且容器需充分干燥。

用丙二醇配置时，应用60％的丙二醇作溶媒可不必加温，能直接溶解。

三、思考题1.碘化钾在碘酊处方中起何作用？2.配置糖浆剂时应注意哪些问题？3.单糖浆中不加防腐剂时应注意哪些问题？4.氯霉素滴耳剂为何采用乙醇与甘油的混合溶剂？采用丙二醇有何优点？实验二片剂的制备一、目的和要求1.通过复方乙酰水杨酸片和复方碳酸氢钠片的制备，熟悉制备片剂的基本工艺过程。

2.掌握片剂的质量检查方法。

3.了解单冲压片机的基本构造、使用和保养。

二、基本概念和实验原理片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。

片剂的制法分为直接压片、干法制粒压片和湿法制粒压片。

除对湿、热不稳定的药物之外，多数药物采用湿法制粒压片。

其制备要点如下：1．原料药与辅料应混合均匀。

含量小或含有毒剧药物的片剂,可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。

2．凡具有挥发性或遇热分解的药物，在制片过程中应避免受热损失。

3．凡具有不适的臭和味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物，制成片剂后，可包糖衣或薄膜衣。

对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物，制成片剂后应包肠溶衣，为减少某些药物的毒副作用，或为延缓某些药物的作用，或使某些药物能定位释放，可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂。

三、仪器和材料仪器：乳钵（中号），烧杯（400ml），普通天平，电炉，搪瓷盘（31×41cm）,尼龙筛（12目、14目或16目），烘箱，单冲压片机，片剂四用仪，冲头（12mm和9mm）等。

材料：乙酰水杨酸（粒状结晶），非那西丁，咖啡因，碳酸氢钠，薄荷油，淀粉，滑石粉，硬脂酸镁，乙醇，蒸馏水等。

四、实验内容（一）复方乙酰水杨酸片（复方阿司匹林片,APC片）1．处方每片用量（g）300片用量（g）乙酰水杨酸（粒状结晶）0.2268 68.04非那西丁（细粉）0.1620 48.6咖啡因（细粉）0.0350 10.5淀粉0.066 19.8淀粉浆（17％）0.088 约26.4滑石粉0.04 12.02．制法将非那西丁、咖啡因与7.8g淀粉混匀，加淀粉浆制成均匀的软材，通过14～16目筛制粒，湿粒70℃干燥，测定含水量，干粒过12～14目筛整粒。

将此颗粒与乙酰水杨酸结晶混合，加剩余的12g干淀粉和滑石粉后，充分混匀，压片（用12mm平片冲头）。

3.用途解热镇痛药。

用于发热、头痛、神经痛、牙痛等。

（二）复方碳酸氢钠片（苏打明片）1．处方每片用量（g）200片用量（g）碳酸氢钠0.3 60.0薄荷油0.002 0.4淀粉0.015 3.0淀粉浆（10％）适量适量乙醇0.002 0.4硬脂酸美0.0015 0.32．制法取碳酸氢钠置乳钵中研成细粉，分次加入10％淀粉浆适量，制成干湿适宜的软材（记录淀粉浆用量）。

将软材挤过16目筛网制成颗粒，60℃以下干燥，用12～14目筛整粒。

另取95％乙醇与薄荷油混溶，均匀喷在干颗粒上（或取出适量颗粒吸收薄荷油，再与其余颗粒拌和均匀），加入干淀粉和硬脂酸镁，置密闭容器中放置后供压片（9mm冲头）。

3.用途制酸药。

用于胃和十二指肠溃疡病、酸中毒，并用于使尿成碱性。

（三）单冲压片机的安装与调试单冲压片机是实验室常用的小型压片机械，构造简单，使用方便，其安装与调试过程如下：首先装好下冲头，旋紧下冲固定螺丝。

旋动片重调节器，使下冲在较低的部位。

再将模圈装入模板，旋紧模圈固定螺丝，然后仔细的将模板固定在机座上（冲头的周边锋利部位容易因碰撞而损坏，故在整个装拆过程中都应小心）。

调节出片调节器，使下冲头上升到恰与模圈相齐平。

再装上冲并旋紧上冲固定螺丝，转动压力调节器，使上冲处在压力低的部位，缓慢地用手摇转压片机的转轮使上冲逐渐下降，观察其是否正好在冲模的中心位置。

如不在中心位置，应上升上冲头（不得将上冲头强制地冲入模孔，更不应使上下冲相撞），稍微松动一点模板固定螺丝，移动模板位置直至上冲头恰在模圈模孔的中心位置。

旋紧固定螺丝，装好饲料靴和加料斗，并加入颗粒。

用手转动转轮，如感到不易转动时，不得用力硬转，应小心倒转少许，然后旋动压力调节器使之适当上升减小压力。

称其平均片重，调节片重调节器，使压出的片重与应压片重相等，同时调节压力调节器，使压出的片剂有一定的硬度。

在上述一切操作均较顺利后，开动电动机进行试压，检查片重和崩解时间，达到要求后方可正式压片。

压片机有一定转向，不得反向运转，否则将会损坏机件。

单冲压片机压制的片剂硬度不高，切记为提高硬度而盲目增加压力，在过高压力下，压力调节器中心活动螺杆很容易弯曲损坏。

压片机的保养压片完毕后，用毛刷刷去药粉，用废纱头揩拭机件，使压片机干燥清洁，最后加好润滑油。

下次使用前仍应用手缓缓转动转轮，仔细观察压片机是否有故障，当一切正常后，方可开启使用。

若需拆卸时，拆下的次序与安装次序恰好相反。

（四）干颗粒含水量测定干颗粒的含水量对片剂成型及质量均有很大影响，通常所含水分为1～3％。

本实验用红外线水分快速测定仪测定复方乙酰水杨酸片的干颗粒含水量。

操作方法如下：取10g砝码置测定仪试料盘中，调节天平使指针为零，取下砝码，将称重的干颗粒样品（5～10g）放在试料盘内，并加入适宜砝码使总重为10g，此时测定仪显示值应为零。

摊匀颗粒，开启红外线灯和天平，加热干燥15～30分钟，待天平指示值基本稳定时，记录重量，计算干颗粒含水量。

（五）片剂质量检查1．片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度，以免在包装贮运过程中发生碎片。

2．重量差异片剂重量差异的限度规定如下：平均重量0.30g以下的重量差异限度为±7.5%,0.30g以上的为±5％。