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三七乙醇提取____曾以旺

100 g 药材总皂苷含量 直接提取
浸泡过夜后提取
三七总皂
苷量(g)
5.31 3.34 4.65
三七总皂苷
提取率(%)
- 62.9 87.5
以上实验结果表明,三七药材经溶剂浸泡过夜
由于三七质地致密,溶剂不易浸润细胞,为了 制定科学经济合理的三七提取工艺,尽可能多的提 取有效成分,保证成药质量,本文重点考察三七浸
α- 石竹烯,分别占挥发油总量的 8.14% 和 8.53%;
β- 倍半水芹烯含量也不少,分别占挥发油总量的
4.98% 和 6.23%。
栽培类型不同,化学成分是有差别的。本研究
2.1 三七总皂苷含量测定
2.1.1 色谱条件
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm× 250 mm);以乙腈为流动相 A,以水为流动相 B,按下 表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 203 nm。理 论板数按三七皂苷 R1 峰计算应不低于 2 000。见表 1[1]。
表 1 流动相洗脱程序
结果为亳菊栽培类型的确立提供了化学方面的佐
证,为其质量全面评价提供科学依据。◆ 参考文献 [ 1 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ S ] . 北京:中国医药
科技出版社,2010:292. [ 2 ] 邵清松,郭巧生,李育川,等 . 药用菊花种质资源形态变异的数
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2.1.1 项下色谱条件进行高效液相色谱仪测定,分
别进样 10 μL,测得峰面积,以人参皂苷 Rg1、人参 皂 苷 Rb1、三 七 皂 苷 R1 微 克 数 为 横 坐 标(X),峰 面 积积分值为纵坐标(Y),计算回归方程。人参皂苷
Rg1:y = 383211.97 x - 170.80,r=0.9999,线 性 范 围 0.9888~4.9440μg;人 参 皂 苷 Rb1:y=381719.16 x 3739.10,r=0.9999,线 性 范 围 1.0280~5.1400μg;三
三 七 皂 苷 R1(0745200008)、人 参 皂 苷 Rg1 (0703200117)、人 参 皂 苷 Rb1(0704200115),均
购 自 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所。 乙 腈:DIMA TECHNOLOGAY ICN(Dikma Pμre),水为纯化水, 其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果
发油成分的比较 [ J ] . 中国实验方剂学杂志,2010,16 ( 5 ) : 92-94. [ 7 ] 陈萌,郭庆梅,周凤琴 . 亳菊生药学研究进展 [ J ] . 安徽农业科 学,2011,39 ( 23 ) :14031-14033,14035. [ 8 ] 杨秀伟,王莹,刘玉峰,等 . 红心大白菊挥发油成分的 GC-MS 分析 [ J ] . 中国中药杂志,2004,29 ( 12 ) :1151-1154. [ 9 ] 孙玲 . 江苏产菊花挥发油成分的 GC-MS 分析 [ J ] . 中国实验 方剂学杂志,2013,19 ( 19 ) :82-85. [ 10 ] 郭巧生,王亚君,杨秀伟,等 . 杭菊花挥发性成分的表征分析
ZENG Yiwang,WANG Shaoping,CHEN Yanrui,GAO Peng,DAI Long (Shandong University of Traditional Chinese Medicine,Ji'nan 250355,Shandong,China)
Abstract:Objective:To optimize the conditions for the extraction of Panax notoginseng(Burk.) F.H.Chen. Method:Conditions for the extraction were optimized by orthogonal experimental design as guided by the content of total notoginseng saponin. Result:The optimum condition for the extraction of P.notoginseng was Panax notoginseng shattered into the thick powder,60% alcohol immersion for the night, reflux extracting 3 times,each time 1.0 h. Conclusion:This extraction procedure of active components in the drugs can provide experimental basis for determination of Panax notoginseng extraction technology. The optimization process can provide a reference for industrial production.
七 皂 苷 R1:y = 438979.63x-1212.10,r=0.9999,线 性 范围 0.2504~1.2520 μg。
2.2 三七浸泡工艺考察
三 七 由 于 质 地 致 密,溶 剂 不 易 浸 润 细 胞,提
取率偏低,为增大三七的提取率,参照《中华人民
共和国药典》2010 年版一部第 11 页三七项下的
Key words:orthogonal experiment;Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen;notoginseng saponin; extraction process
三 七 为 五 加 科 植 物 三 七Panax notoginseng (Burk.)F. H. Chen 的干燥根和根茎 [1],味甘、微苦,
结论:优选的提取工艺三七总皂苷提取率高,可为三七提取工艺的确定提供实验依据;该优化工艺可为工业生产提
供参考。
关键词:正交试验;三七;三七总皂苷;提取工艺
中图分类号:R284.2
文献标志码:A 文章编号:1673-842X ( 2014) 12- 0044- 0 3
Optimization of Panax Notoginseng Ethanol Extraction Process
[ J ] . 中国中药杂志,2008,33 ( 6 ) :624-627. [ 11 ] 黄保民,刘杰 . 气质联用法对怀菊花及“大怀菊”挥发油化学
成分的分析与比较 [ J ] . 中医研究,1997,10 ( 5 ) :14-16.
收稿日期:2014-05-12 基金项目:十二五国家重大新药创制项目(2013ZX09103002-021) 作者简介:曾以旺(1988-),男,江西赣州人,2012 级硕士研究生,研究方向:中药新药开发及新剂型研究。 通讯作者:代龙(1964-),男,山东济南人,教授,研究方向:中药新药开发及新剂型研究。E-mail:shouyao druglab@。
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1 6 卷 辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
泡过夜前处理及粉碎粒度对三七总皂苷提取率的影 响,然后以三七总皂苷的含量作为考察指标正交优 选三七的提取工艺,为制定大生产的工艺条件提供 实验依据。 1 仪器与试药
提取方法,考察三七粉碎成最粗粉后直接回流提
取和浸泡过夜后再回流提取的三七总皂苷提取
率。

2.2.1 供试品溶液的制备
取三七药材 100 g,各取 2 份,粉碎成最粗粉,
分别置圆底烧瓶中,其中一份加 5 倍量 60% 乙醇,
直 接 回 流 提 取 3 次,每 次 1 h,滤 过,合 并 滤 液,加
60% 乙醇调节总量至 1500 mL,作为三七提取液 1;
A. 对照品;B. 样品;1. 三七皂苷 R1;2. 人 参皂苷 Rg1;3. 人参皂苷 Rb1
图 1 三七对照品及样品 HPLC
2.1.2 标准曲线的绘制 称 取 三 七 皂 苷 R1、人 参 皂 苷 Rg1、人 参 皂 苷
Rb1 对照品适量,精密称定(三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人 参 皂 苷 Rb1 分 别 为 12.52、12.36、12.85 mg), 三 七 皂 苷 R1 对 照 品 置 10 mL 量 瓶 中,加 甲 醇 至 刻 度,摇 匀;人 参 皂 苷 Rg1、人 参 皂 苷 Rb1 对 照 品 置 同
第 1 6 卷 第 1 2 期 2014 年 12 月
辽宁中医药大学学报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 16 No. 12 Dec .,2014
DOI:10.13194/j.issn.1673-842x.2014.12.018
三七乙醇提取工艺优选
一 25 mL 量 瓶 中,并 精 密 加 入 三 七 皂 苷 R1 对 照 品 溶 液 2.5 mL,再 加 甲 醇 至 刻 度,摇 匀,作 为 对 照 品
溶 液。 分 别 精 密 量 取 对 照 品 混 合 溶 液 1、2、3、4、
5 mL 置 5 mL 量 瓶 中,各 加 甲 醇 至 刻 度,摇 匀,按
另一份加 5 倍量 60% 乙醇,浸泡过夜,其余操作同
三七提取液 1 制备方法,作为三七提取液 2。按按
2.1.1 项下色谱条件测定提取液中三七总皂苷的含
量。
2.2.2 检测结果
对三七药材是否需要浸泡再提取的工艺以三
七总皂苷提取率为指标进行了考察,结果见表 2。
表 2 三七浸泡工艺实验考察结果
浸泡工艺
性温,归肝、胃经,具有滋补强壮、止血、活血化瘀和 消肿止痛的功效 [2-3]。三七的主要有效成分为三七 皂苷类化合物 [4],含量约占三七块根的 10%~12%。
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