专题二十二物质的检验、分离和提纯令狐文艳考点一物质的检验1．(2015·江苏化学，13，4分)下列设计的实验方案能达到实验目的的是(双选)( )A．制备Al(OH)3悬浊液：向1 mol·L－1 AlCl3溶液中加过量的6 mol·L－1 NaOH溶液B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C．检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入 2 mL 5% H2O2和 1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象答案BD2．(2015·四川理综，3，6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )答案C3．(2014·重庆理综，2，6分)下列实验可实现鉴别目的的是( )A．用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液答案C4．(2014·福建理综，8，6分)下列实验能达到目的的是( )A．只滴加氨水鉴别NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四种溶液B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体C．用萃取分液的方法除去酒精中的水D．用可见光束照射以区别溶液和胶体答案D5．(2013·江苏化学，13，4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是( )A．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C．将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D．向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋答案D6．(2011·重庆理综，11，6分)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是( )A．盐酸、硫酸 B．盐酸、氢氧化钠溶液C．氨水、硫酸 D．氨水、氢氧化钠溶液答案D考点二物质的分离和提纯1．(2015·海南化学，7，4分)下列叙述正确的是(双选)( )A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜D．煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2答案CD2．(2015·安徽理综，8，6分)下列有关实验的选项正确的是( )A.配制0.10mol·L－1 NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20 mL答案B3．(2015·广东理综，9，4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )选项叙述ⅡA 1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离B 原电池需外接电源才能工作C 乙二酸具有酸性D NaCl固体可导电答案A4．(2014·全国大纲卷，10，6分)下列除杂方案错误的是( )选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A CO(g) CO2(g) NaOH溶液、浓H2SO4洗气B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液过滤C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓H2SO4洗气D Na2CO3(s) NaHCO3(s) —灼烧答案B5．(2013·课标全国卷Ⅰ，13，6分)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )选项目的分离方法原理A 分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B 分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶NaCl在水中的溶解度很大D 除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案D6．(2012·江苏化学，6)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层答案D7．(2015·浙江理综，29，15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一) 碘含量的测定取0.010 0 mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。
测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98E/m V －225 －200 －150 －100V(Ag NO3)/mL 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00E/mV 50.0 175 275 300 325 实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：(1)实验(一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。
(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。
(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是_____________________________________________________________________________ ________________。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替④实验(二)中操作Z的名称是________。
(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是_________________________________。
答案(1)坩埚500 mL容量瓶(2)①②20.00 mL 0.635(3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。
②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB④过滤(4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失8．(2015·课标全国卷Ⅱ，26，14分)酸性锌锰干电池是一种一次性电池，外壳为金属锌，中间是碳棒，其周围是由碳粉、MnO2、ZnCl2和NH4Cl等组成的糊状填充物。
该电池放电过程产生MnOOH。
回收处理该废电池可得到多种化工原料。
有关数据如下表所示溶解度/(g/100g水)温度0 20 40 60 80 100化合物/℃NH4Cl 29.3 37.2 45.8 55.3 65.6 77.3ZnCl2343 395 452 488 541 614化合物Zn(OH)2Fe(OH)2Fe(OH)3K sp近似值10－1710－1710－39回答下列问题：(1)该电池的正极反应式为____________________________________________，电池反应的离子方程式为_____________________________________________。
(2)维持电流强度为0.5 A，电池工作5分钟，理论上消耗锌________g。
(已知F＝96 500 C·mol－1)(3)废电池糊状填充物加水处理后，过滤，滤液中主要有ZnCl2和NH4Cl，二者可通过________分离回收；滤渣的主要成分是MnO2、________和________，欲从中得到较纯的MnO2，最简便的方法为________，其原理是___________________________________________________ ___________________________________________________________________ ________________。
(4)用废电池的锌皮制备ZnSO4·7H2O的过程中，需除去锌皮中的少量杂质铁，其方法是：加稀H2SO4和H2O2溶解，铁变为________，加碱调节至pH为________时，铁刚好沉淀完全(离子浓度小于1×10－5 mol·L－1时，即可认为该离子沉淀完全)；继续加碱至pH为________时，锌开始沉淀(假定Zn2＋浓度为0.1mol·L－1)。
若上述过程不加H2O2后果是_____________________________，原因是___________________________________________________ __________。
答案(1)MnO2＋e－＋H＋===MnOOH Zn＋2MnO2＋2H＋===Zn2＋＋2MnOOH(2)0.05(3)加热浓缩、冷却结晶碳粉MnOOH 在足量的空气或氧气中加热碳粉转变为CO2，MnOOH氧化为MnO2(4)Fe3＋ 2.76Zn2＋和Fe2＋不能分离Fe(OH)2和Zn(OH)2的K sp相近9．(2014·课标全国卷Ⅰ，26，13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3) 沸点/℃水中溶解性异戊醇88 0.812 3 131 微溶乙酸60 1.049 2 118 溶乙酸异戊酯130 0.867 0 142 难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50 min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________，第二次水洗的主要目的是__________________________________________________ ___________________________________________________ _______________。