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紫外可见分光光度计基本常识与使用
由上数据发现它们符合朗伯-比尔定律即A=k.C(A为最大吸收波长下的最大吸 收值或最大吸收峰位下的最大峰值;C为溶液的浓度;k为常数) 由此根据“同一化合物在不同浓度下的吸光度在一定条件下符合朗伯-比尔律”, 我们可以对色料和溶剂进行定量分析。
4、定性、定量分析(综合)——配方分析
(1)由配方混合物的紫外可见光谱,判定其主要成分; (2)测试各主要成分在特定浓度下的紫外可见光谱; (3)根据曲线找到各特定峰位下峰值; (4)对各组分列方程,有多少组分就列多少个方程,设多 少个未知数; (5)求解方程即可得配方中各组分的初步浓度; (6)根据经验配方对所求浓度进行修正; (7)按所求值配置样品,测试紫外可见光谱与被分析物曲 线对比; (8)根据偏差作最终校正,即得最终配方分析结果。
光电管
——蓝敏光电管为铯锑阴极。适用波长范围:220625nm
—— 红敏光电管为银和氧化铯阴极适用波长范围: 600-1200nm。
三、紫外可见吸收光谱在墨水行业的应用
1、基本原理:
不同的有机化合物具有不同的紫外可见吸
收光谱,可进行简单的定性分析;同一化合物在
不同浓度下的吸光度在一定条件下符合朗伯-比尔
吸收池是用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的 器皿。 它由玻璃或石英材料制成。 玻璃吸收池只能用于可见光区。最常用的吸收 池厚度为1cm。
(四)检测器
检测器的作用是检测光信号。常用的检测器有 光电管。 光电管由一个半圆筒形阴极和一个金属丝阳极组 成。当照射阴极上光敏材料时,阴极就发射电子。 两端加压,形成光电流。
3、定量分析
不同浓度D212的紫外可见吸收曲线
D212
1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 2 4 6 8 10 12 14
D212工作曲线
y = 0.1051x + 0.0046 R2 = 0.9999
以S902作溶剂:2%D212——最大吸收峰位:430nm;峰值:0.277 4%D212——最大吸收峰位:430nm;峰值:0.422 6%D212——最大吸收峰位:430nm;峰值:0.633 8%D212——最大吸收峰位:430nm;峰值:0.845 12%D212——最大吸收峰位:430nm;峰值:1.268
(二) 单色器
单色器是从连续光谱中获得所需单色光的装置。 常用的有棱镜和光栅两种单色器。
棱镜单色器 的缺点是色散率随波长变化,得到的
光谱呈非均匀排列,而且传递光的效良好的几乎相
同的色散能力。因此,现代紫外 — 可见分光光度 计上多采用光栅单色器。
(三)吸收池
紫外可见吸收光谱
一、紫外可见吸收光谱的简介 二、UV-1750设备介绍 三、紫外可见吸收光谱在墨水行业的实际应用 四、如何使用紫外可见分光光度计
传美讯研发部
郭炎坚
一、紫外可见吸收光谱简介
1、紫外-可见吸收光谱:
(Ultraviolet and Visible Spectroscopy, UV-VIS) 统称为电子光谱。紫外-可见吸收光谱法是利用某些 物质的分子吸收200~800nm光谱区的辐射来进行 分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子 和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用
3、紫外可见吸收曲线简介
A
末端吸收
最强峰
肩 峰
峰谷
次强峰
max
min
紫外可见吸收光谱示意图
最强峰
次强峰
最大吸收波长
4、紫外可见光谱的两个重要特征
max,
A
例:λmaxD211 = 390 nm (A=0.827 ) 稀释比:1:5000
二、UV-1750设备介绍
1、紫外-可见分光光度计的基本结构:
十字绣黑色墨水
D921特征峰
D939特征峰 D212特征峰
No. 1 2 3
波长(nm) 629 565.5 411
吸收值 0.334 0.569 0.206
对应原料 D939 D921 D212
原料特征波长 (nm) 629.5 563 430
D921
D939
D921
D212 D212
D939
紫外-可见分光光度计由光源、单色器、 吸收池、检测器以及数据处理及记录(计 算机)等部分组成。
双光束分光光度计的原理图
(一)光源 光源的作用是提供辐射——连续复合光 可见光区 钨灯 320-2500nm 优点:发射强度大、使用寿命长 紫外光区 氢灯或氘灯 180-375nm 氘灯的发射强度比氢 灯大4倍 玻璃对这一波长有强吸收,必须用石英光窗。 紫外—可见分光光度计同时具有可见和紫外两 种光源。
于有机和无机物质的定性和定量测定。
2、紫外可见吸收光谱的特点
(1)紫外可见吸收光谱所对应的电磁波长较短,能量大, 它反映了分子中价电子能级跃迁情况。主要应用于共轭 体系(共轭烯烃和不饱和羰基化合物)及芳香族化合物 的分析。 (2)由于电子能级改变的同时,往往伴随有振动能级的 跃迁,所以电子光谱图比较简单,但峰形较宽。一般来 说,利用紫外可见吸收光谱进行定性分析信号较少。 (3)紫外可见吸收光谱常用于共轭体系的定量分析,灵 敏度高,检出限低。
定律:所以我们可以利用有机物的紫外可见光谱 进行定性分析和定量分析
2、定性分析 D211、 D261、 D231、 D241的紫外可见光谱
D211 D261 D231 D241
D211——最大吸收峰位:390nm;峰值:0.827;副峰位:301nm;峰值:0.423 D231——最大吸收峰位:664nm;峰值:0.725;副峰位:624nm;峰值:0.683 D261——最大吸收峰位:545nm;峰值:0.788;副峰位:518nm;峰值:0.764 D241——最大吸收峰位:574nm;峰值:0.926;副峰位:430nm;峰值:0.624 另外:S101——最大吸收峰位为197nm;S201——最大吸收峰位为215nm; S102——最大吸收峰位为260nm; 由此根据“不同的有机化合物具有不同的紫外可见吸收光谱”,我们可以对我 们的色料和溶剂进行简单的定性判断与分析。
1、样品配置
(1)所需仪器: 微样取样器(1uL、5uL、10uL)、洗耳球、移液管(25mL、50mL)、容量 瓶(50mL)、烧杯、试管。 (2)溶剂选择(即参比液的选择): 因为我们的产品是水性的,所以一般选择S902作稀释溶剂;特殊情况如104E 等水溶性较差的可选择S201或其他溶剂。 (3)稀释比的选择: 考虑到吸收值在0.6-1.2之间测试的准确率最高,一般色浆选择——1:5000、 墨水选择——1:2500、溶剂选择——5:100。 (4)配置步骤及注意事项: 1、用移液管、洗耳球准确移取稀释溶剂于容量瓶中,移液管要干净、数量要 准确; 2、用微样取样器(或精密电子称)准确取测试样品于容量瓶中,微样取样器 使用正确、注意用溶剂漂洗取样器,确保测试样品移取完全稀释于稀释溶剂中; 3、充分摇匀,待用。
3、软件操作
1、开机:取下保护罩,插上三线电源(接地线)、打开液晶显示屏、打开电源 设备进行初始化(大概需要3分钟); 2、连接软件:先从电脑桌面打开操作软件控制程序,然后从仪器操作界面选择 “外部控制”,合上仪器液晶显示屏,最后用鼠标由操作软件选择“连接” 即可; 3、扫描基线:用鼠标选择“基线”即开始扫描基线; 4、用软件进行光度测试:配置系列标准试样及测试样品,鼠标选择光度模式, 相关设置见图1; 5、用软件进行光谱测试:配置测试样品,鼠标选择光谱模式,相关设置见图2。
D939的 次强峰 显而易见十字绣黑色墨水为D939、D212、D921三色的混合黑色 !
不同的199有不同的紫外可见光谱
黑——D231 绿——D732A
红——D232
蓝——新原料
D241、D881分析客户墨水
蓝——D881 红——D241 黑——客户墨水
四、如何使用紫外可见分光光度计
1、样品配置; 2、设备操作; 3、软件操作; 4、数据读取及报告 制作。
2、设备操作
1、开机:取下保护罩,插上三线电源(接地线)、打开液晶显示屏、打开电源设备进行初 始化(大概需要3分钟); 2、模式选择:一般地我们选择(2.光谱)模式进行测试——其它模式无特殊测试时请不要 选择; 3、参数设定: (1)测量方式:ABS , 间隔:0.5nm; (2)扫描范围:800-190nm; (3)记录范围:0.000A-2.000A; (4)扫描速度:中 (5)扫描次数:2 (6)显示模式:覆盖 (8)光源选择:自动 4、基线扫描:打开参比仓,取出测试和参比比色皿,分别装上稀释溶剂(容积2/3),注 意用专用擦镜纸擦干净比色皿镜面,装好比色皿,盖上仓盖,选择基线扫描开始校正 基线。 5、测试:扫完基线10分钟后,取出测试比色皿,装上测试样品(容积2/3),注意用专用 擦镜纸擦干净比色皿镜面,装好比色皿,盖上仓盖,选择开始键开始测试。
4、数据读取及报告制作
1、测试时间 2、报告名称 3、稀释比 4、光谱图形 5、吸收值数据 6、分析备注 7、测试及报告人
谢谢分享!
传美讯电子科技(珠海)有限公司研发部