不锈钢腐蚀试验介绍
一、实验目的
1、观察与分析不锈钢焊接接头的显微组织。
2、了解不锈钢焊接接头产生晶间腐蚀的机理及晶间腐蚀区显微组织特征。
二、实验装置及实验材料
(一)C法电解浸蚀装置
(二)金相显微镜
(三)吹风机
(四)腐蚀液稀释为10%的草酸(C2H4O4·2H2O分析纯)水溶液1000ml
(五)实验材料1Cr18Ni9Ti(或1Cr18Ni9)钢手弧焊或TIG焊试片40×20×1.5~3mm 6对(六)秒表
(七)乙醇、丙酮、棉花、各号金相砂纸等。
三、实验原理
1、焊接18-8型奥氏体不锈钢的接头产生晶间腐蚀的类型及控制18-8型不锈钢焊接接头出现三个部位的晶间腐蚀现象,即,焊缝腐蚀区,刀状腐蚀区,敏化腐蚀区。
但在同一个接头中不会出现这三种晶间腐蚀区,其取决于钢的成分。
1)焊缝腐蚀区焊缝腐蚀区主要与焊接材料有关,同时也受焊接工艺的影响。
(a)、防治措施:
①控制焊缝金属化学成分,主要是尽量降低含碳量和添加足够量的Ti和Nb。
焊缝中Ti和Nb 的量应大于钢板的量
(b)控制焊缝的组织状态,使之含有适当数量的一次铁素体δ(δ=5%为最宜,适宜量为4~ً12%)。
δ相的有利作用:
⑴打乱单一奥氏体柱状晶的方向性,从而避免贫Cr层贯穿于晶粒之间构成腐蚀介质的集中通道。
②δ相富Cr,且Cr在δ相中易扩散,碳化铬可优先在δ相内部边缘沉淀,并由于供Cr条件好,不会在奥氏体晶粒表层形成贫Cr层。
δ相的害处:
①相脆化(一种硬脆而无磁性的金属间化合物)。
②②δ相选择性腐蚀。
2)敏化区腐蚀在焊接热影响区中峰值温度处于敏化温度区间的部位所发生的腐蚀(敏化温度为450℃~850℃;实际区为600℃~1000℃)。
敏化区腐蚀只发生在不含Ti或Nb的18-8不锈钢中。
防治措施:①采用含Ti或Nb的18-8或超低碳00Cr18Ni11不锈钢。
②在工艺方面,应尽可能减少热影响取处于敏化温度区间的时间。
产生敏化腐蚀区后的处理措施:采用稳定化处理,将处理件进行850~900℃短时加热后空冷。
3)刀状腐蚀区:产生的条件:①只出现于含Ti和Nb的18-8不锈钢接头中。
②发生在近缝区的过热区中(加热超过1200℃)产生的特征:①沿晶破坏,呈现深而窄的形状,类似刀口形状。
②腐蚀区宽度初期为3~5个晶粒,逐步扩展到1.0~1.5mm。
产生机理:18-8Ti不锈钢的供货状态一般为固溶处理状态(即一般经1050~1150℃水淬固溶)这时钢中少部分碳和很少量Ti溶入固溶体,大部分C与Ti结合成为TiC(游态)。
原因是在1150℃以下时TiC在钢中的溶解度是不大的,而在固溶处理时,Cr23C6将可能全部溶入固溶体。
但是,在焊接时,温度超过1200℃的过热区中首先出现的变化是TiC不断地分解并且向奥氏体中溶解而形成固溶体。
峰值温度越高,TiC的固溶量越多,这时,在过热区中只有少量大块的Ti(CN)和TiN不能发生固溶。
TiC高温分解后,分离出来的碳原子将插入到奥氏体
点阵间隙中,而Ti则占据奥氏体点阵节点的空穴位置。
随后冷却时,由于高温下碳原子极为活泼,比Ti的扩散能力强,碳原子将趋向奥氏体晶粒周边扩散运动,Ti则来不及扩散而仍保留在奥氏体点阵节点上。
因此,碳将析集于晶界附近成为过饱和状态。
如果随后再经中温敏化加热时,碳原子可以优先已很快的速度向晶粒边界扩散,使晶界更富集碳;而与此同时,Cr也以一定速度(比C扩散稍慢,比Ti扩散要快),因此易于在晶界附近形成铬的碳化物M23C6的沉淀,致使靠近晶界的晶粒表面出现一个贫铬层,使铬低于临界值12%。
此时,奥氏体晶粒内由于含铬量高而带正电位,晶界因铬的碳化物存在,而产生贫铬层带负电位,在腐蚀介质中带负电位的贫铬层就会成为被消耗的阳极而遭受腐蚀。
TiC固溶量越多的部位,M23C6的沉淀量越大,相应地这个部位的晶间腐蚀倾向表现得越严重。
防治措施①采用超低碳不锈钢,含碳量希望小于0.06%。
②在工艺上,尽量减小近缝区过热,特别要避免在焊接过程中就产生“中温敏化”的加热效果。
由此可见:“高温过热”和“中温敏化”是产生刀蚀的必要条件。
对于焊接接头“高温过热”是焊接热循环中必然形成的,因此只需要进行一次“中温敏化”处理,就可根据GB1223-75标准进行晶间腐蚀试验。
四、实验方法及步骤根据国家标准GB1223-75试验晶间腐蚀倾向的方法共有五种,对于18-8钢主要采用C法、T法和X法三种试验方法。
1、C法草酸电解浸蚀试验,又称草酸阳极腐蚀试验,试验装置如图1所示A 图1草酸电解浸蚀实验示意图
图中不锈钢容器接电源的负极,若采用玻璃烧杯作容器,则负极端部接一厚度为1mm左右的不锈钢薄并放置于杯底,腐蚀液采用10%的草酸水溶液。
该实验简单,方便迅速,一般不超过两分钟,但不如其他试验方法严格,常作为其他试验方法前的筛选试验方法(不适用于含钼钛的不锈钢耐酸钢),也可作为独立的无损试验。
1、T法铜屑、硫酸铜和硫酸沸腾试验该实验方法是将规定的试样放在加有铜屑的硫酸铜和硫酸的水溶液中沸腾16小时,然后弯曲成90度,用10倍放大镜观察,以不出现横向裂纹为合格,或在金相显微镜下观察,如发现晶界有明显的腐蚀痕迹,即为晶间腐蚀倾向。
3、X法:硝酸沸腾试验该实验方法是将试片放在65%沸腾硝酸中,每周期沸腾48小时,试验三个周期。
每周期试验后取出试样,刷洗干净干燥,称重。
然后按下式计算腐蚀速度,以其中最大者为准。
dAWS⋅Δ×=0182式中:S—腐蚀速度ΔW—每周期试样失重。
A—试样表面积d—试样密度
T法和X法分别为国际通用的B法和E法,试验条件严格,需要一定的专门装置,试验周期较长,因此一般常用C法进行试验。
当用C法试验评定认为有问题时,进一步作T发或X 法试验,并以T法和X法试验结果为准。
对于18-8钢焊接接头,由于母材一般已经过晶间腐蚀试验评定合格,故可采用C法与母材同时进行对比试验。
(一)试验步骤1、试样制备(1)从同一钢板上取材,按表1要求制备试样。
表1试样取样试样尺寸试样
数量长宽厚
母材 2 40~6020 ≤5 沿轧制方向选取
单条焊缝 2 40~6020 ≤5 焊缝位于试样中部
交叉焊缝 4 40~6030 ≤5 焊缝交叉点位于试样中部
说明
(2)“中温敏化”处理,加热至650~700℃,保温1~2小时。
(3)用砂轮或锉刀将试片进行表面加工,去掉棱角。
(4)按金相试片要求,用各号砂纸将试样检验表面磨平磨光,并用水冲洗干净。
(5)抛光试样表面,表面粗糙度不低于0.80μm,用水净,再用棉花酒精或丙酮擦净检验表面,吹干。
(6)将试样检验表面浸入10%草酸溶液,将试件接电源“+”端,同时接通电路。
电流密度按试样检验表面积计算,为1A/cm2,试验溶液温度为20~50℃,试验时间为1.5~2min。
(7)取出试样用水冲洗净,用酒精或丙酮擦净检验表面,吹干。
2、观察与评定(1)用金相显微镜观察浸蚀表面,放大倍数为150~500倍。
(2)焊接试样的浸蚀组织分为三级:一级:近缝区及母材晶界清晰,无腐蚀沟,晶粒间呈台阶状,焊缝金属
铁素体被显现,见图b所示二级:近缝区或母材晶界有不连续腐蚀沟,晶界局部变宽,或焊缝金属铁素体被腐蚀,见图c所示。
三级:近缝区或母材晶界有连续腐蚀沟,个别晶粒的晶界被腐蚀沟完全包围,或焊缝金属铁素体严重腐蚀。