的方框；Ramp---升温阶次；℃ /min—升温速率；Hold min—保持的时间；
Equilibration Time—柱子的平衡时间（如0.5min）。
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三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.6 GC检测器设定
如： 选择恒流flow，输入1.7（ml/min）。
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三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.5 柱温箱温度参数设定
点击图标
，进入柱温参数设定。在温度框内输入温度，选中“Oven Temp On ”左边
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.8 时间表设定
点击图标
，进入时间表参数设定。
在“Time”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “Event type”下方的下拉式箭头, 选中事件(如，阀)；
点击“Position”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“Set point”下方的 下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.2 阀参数设定
点击图标 ，进入阀设定画面。若阀用于dean switch切换，在 Type 区域选择类型为 “Switching Valve”,
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三、方法编辑
，选Ion Source,填入离子源参数。建议：进行手动调谐时以工厂配有的调谐文
件为基础
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二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.2 MS1参数：在Manual Tune子窗口内，选MS1,填入MS1参数。
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二、调谐步骤
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一、开机关机步骤
1、开机步骤： 观察真空泵运行状态
• 点击Method菜单下的Edit monitors选项。将MS Turbo1 Speed和MS Pump1 Current添加到selected Monitors 中。
• 观察真空泵运行状态。涡轮泵转速MS Turbo1 Speed/涡轮泵转速应很快达到 100 Percent。否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧 紧、柱子是否接好。
点击图标 ，进入GC检测器参数设定窗口。
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三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.7 AUX参数设定
点击图标 ，进行辅助参数设定。 在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃。
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三、方法编辑
2、 GCQQQ方法的注释
点击“Method Information” 图标 击“OK”确定。
，在Method Comments中写入方法的注释：然后点
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三、方法编辑
3、GCQQQ进样选择
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二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.5 检测器参数：在Manual Tune子窗口内，选Detector,填入检测器参数。
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二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.6 质谱数据采集参数窗口：在Manual Tune子窗口内，选Acquisition,填入质谱
点击Instrument菜单的Inlet/Injection Types选项。 在Inlet and Injection Parameters窗口中： Sample Inlet选择GC。选中Use MS 。 Injection Source 选择项：手动选择“Manual”，使用7683自动进样器选择“GC ALS”。
配置。
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三、方法编辑
1、 GC配置编辑—其它项设定
点击“Miscellaneous”进入其他项设定，如： 选择压力单位：psi；输入柱子的最高温度：如：325℃。将辅助加热器类型配置为MSD
Transfer line；若阀用于进样或DEAN SWITCH切割，在 Valve Type区域选择阀号，并选 择类型为 “Switching Valve”。点击“Ok”退出配置画面。
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三、方法编辑
1、 GC配置编辑-模块配置设定
点击“Modules”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、 Aux EPC等的气体类型。
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三、方法编辑
1、 GC配置编辑-柱参数设定
点击“Columns”按钮，进入柱参数设定画面。 点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热区类型。如：Front
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二、调谐步骤
1. 自动调谐：点击调谐图标
，进入调谐窗口，在Autotune的子窗口内，
点击Autotune 按钮。调谐文件存为****.tune.xml。
注：现在每台仪器配有工厂已经调谐好的调谐文件****.tune.xml。GC/QQQ 软件中的调谐功能还在进一步完善中。
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.3 分流不分流进样口参数设定
点击图标
，进入进样口设定画面。点击“SSL-Front”或“SSL-Back” 按钮进入毛
细柱进样口设定画面。
• 点击“Mode”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式 “Splitless”或分流方式“Split”。 • 在Heater框内输入进样口的温度（如250℃），然后选中左边的所有方框； • 选择“Septum Purge Flow Mode” 为“Standard”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。 • 在“Purge Flow to Split Vent”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75min 后60ml/min）;如图所示，选择分流
压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧 固地吸牢），涡轮泵开始工作，等待大约2min，等待仪器自检完毕。（后段 真空腔的侧板螺丝一直是拧上的，所以抽真空时不用推紧） • 在Command Prompt 中输入命令Ping 192.168.245.12。如果结果显示通讯正 常，在桌面双击“7000A”图标 （Data Acquisition图标），进入 GC/QQQ化学工作站
点击“Ok”确认。
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三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.1 进样器参数设定
点击图标 ，点击“Front Injector”或“Back Injector”按钮，进入参数设定画面。 选中进样体积Injection Volume（如1ul）。
2. 手动调谐 2.3 碰撞池参数：在Manual Tune子窗口内，选Collision Cell,填入碰撞池collision
cell 参数。
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二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.4 MS2参数：在Manual Tune子窗口内，选MS2,填入MS2 参数。
方式,则要输入分流比或分流流量。
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三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.4 柱模式设定,
点击图标
，进入柱模式设定画面，在画面中，点击“1” 处进行柱1控制模式设定，
然后选中“On”左边小方框；选择控制模式，选恒流“flow”或恒压“pressure”。
Agilent 7000A GC/QQQ 仪器操作手册
安捷伦科技(中国）有限公司 生命科学与化学分析仪器部
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一、开机关机步骤
1、开机步骤： • 打开载气及碰撞气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 • 打开碰撞气钢瓶（N2）控制阀，设置分压阀压力至0.15Mpa。 • 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统。 • 确认毛细色谱柱已经装好。打开7890GC、7000A电源（若MSD真空腔内已无负
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ；Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂A洗针的次数；Solvent B Wash—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡针抽吸 的次数。
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2、关机步骤： • 关闭GCQQQ Data Acquisition软件。 • 使用QQQ Firmware Backdoor Commands: qqqvent卸载真空。 • 等待大概15min左右，当分子涡轮泵转速下降到接近0%时，使用Backdoor
Commands： bye指令结束Firmware backdoor command过程。 • 关闭GC和QQQ电源。 • 关闭载气及QQQ碰撞气（高纯氮气）。