差示扫描量热仪测试熔点方法设备建议书公司名称：上海和晟仪器科技有限公司品牌：HESON/和晟联系人：蒋和義TEL:021-********TAX:021-******** 试验机专家一公司简介本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海，在国内设有6家分公司，服务更便捷。
有独立的生产中心，研发中心，质检中心和售后中心全国统筹调度。
已成功入选上海造币厂，上汽股份，日本三菱，韩国三星电子，美国颇尔，美国库柏，德国博士工具，富士康等知名企业优质供应商名单，我司产品全面通过CE 认证，满足欧盟客户需求，已销往卢森堡，意大利，西班牙，新加坡，肯尼迪，日本等国家和地区产 差示扫描量热仪是指在程序控温和一定气氛下，测量与试样和参比物温差成比例的流过热敏板的热流率的仪器。
有关差示扫描量热仪的技术规范可参阅国家计量规定规程（JJG936-1998)DSC 主要有两种：功率补偿型和热流型。
我司DSC 为热流型差示扫描量热仪。
✧产品简介DSC 可检测的材料特性典型的DSC 测试曲线氧化诱导期(OIT)玻璃化转变（Tg)熔融(Tm)热稳定性固化/交联结晶(Tc)冷结晶相转变✧典型的DSC 测试曲线什么是熔点？熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度。
晶体开始融化时的温度叫做熔点。
物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。
晶体又因类型不同而熔点也不同。
一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。
DSC曲线怎么看熔点？ICTA标准化委员会规定，前基线延长线与峰的前沿最大斜率处切线的交点，代表熔点。
前基线就是指，在熔化过程之前的接近水平的基线。
峰前沿就是指峰达到最低点之前的那段曲线。
某药粉熔点检测敞口铝坩埚装样，在自然气体下，以10℃/min升温速率从室温升温到250℃。
熔点为106.9℃熔点（热焓）测量步骤熔点是物质从晶相到液相的转变温度，是热分析最常测定的物性数据之一。
其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。
目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂。
如图4.1，图中B点对应的B′是起始温度Ti，G点对应的温度是外推起始温度Teo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点对应的温度是蜂顶温度Tm，D点对应的D′是终止温度了Tf。
图4.1热焓是表示物质系统能量的一个状态函数，其数值上等于系统的内能U加上压强P 和体积V的乘积，即H=U+PV。
在一定条件下可以从体系和环境间热量的传递来衡量体系的内能与焓的变化值。
在没有其它功的条件下，体系在等容过程中所吸收的热量全部用以增加内能，体系在等压过程中所吸收的热量，全部用于使焓增加，由于一般的化学反应大都是在等压下进行的，所以焓更有实用价值。
DSC曲线中我们可以通过计算峰面积得到试样的熔融热焓，即图中的BCD。
操作步骤：1.首先打开净化气体，气体流量控制在120ml/min左右。
气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。
2.打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。
3.打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到熔点（热焓）测量界面。
4.点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。
5.在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现图3.1所示的对话框。
截止温度参数需比待测样品所测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃，升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0min，也可根据具体操作要求来定。
6.根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。
7.秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。
8.打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。
盖上炉盖。
9.在软件界面实验数据栏中【样品质量】处输入试样质量，以毫克为单位。
点击快捷菜单中开始键，仪器即开始实验。
10.这里测量的是试样的熔点，等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上停止键，停止实验。
实验结束后点击快捷菜单上保存按键，先将试验数据保存，以免数据丢失。
11.处理数据时，点击快捷菜单上打开按键，打开需要处理的曲线数据，点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。
12.点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图3.2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3.3所示对话框，点击“否”，即出现图4.5所示的数据。
若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3.3的对话框时，点击“是”，重新选取。
Teo是起始点处的切线与曲线最大斜率处切线交叉点所对应的温度，为该试样的熔点。
Tm为峰顶对应的温度，H为该试样实际测量的热焓。
图3.5为纯锡的DSC曲线，纯锡的熔点为231.9℃，仪器测量的锡熔点Teo=231.4℃，峰顶温度Tm=250.7℃，实际熔融热焓H=256.1952J/g。
✧技术参数技术参数HS-DSC-101HS-DSC-101BDSC量程0～±500mW0～±500mW温度范围RT~800℃（风冷）-100~800℃（液氮制冷）升温速率1~80℃/min1~80℃/min温度分辨率0.1℃0.1℃温度波动±0.1℃±0.1℃温度重复性±0.1℃±0.1℃DSC噪声0.01μW0.01μWDSC解析度0.01μW0.01μWDSC精确度0.1μW0.1μWDSC灵敏度0.1μW0.1μW控温方式升温、恒温升温、恒温曲线扫描升温扫描升温扫描气氛控制自动自动显示方式7寸LCD触摸屏显示7寸LCD触摸屏显示通讯接口标准USB接口标准USB接口参数标准配有标准物质配有标准物质✧仪器配置序号内容数量1主机1台2光盘1张3数据线1根4电源线1根5铝坩埚100只6陶瓷坩埚100只7纯锡粒1袋810A保险丝5只9说明书1份10保修单1份11合格证1份注意：铝坩埚在温度高于500℃会发生变形。
产品部分细节图片展示✧软件界面吉林大学化学学院清华大学医学院空军工程大学解放军理工大学上海交通大学华东理工大学香港中文大学武汉理工大学上海船舶704研究所四川电子科技大学广东工业大学北京工业大学哈尔滨工业大学中山大学福建华侨大学同济大学广东石油学院厦门大学雷誉（上海）包装制品有限公司（日资）上海晋飞复合材料（美资）中科院宁波材料研究所中科院上海应用物理研究所库柏电气（上海）有限公司昆山三芝（韩资）上海上汽股份有限责任公司3M胶带（中国）有限公司（美资）麦太保工具（中国）有限公司（德资）博士工具（中国）有限公司（德资）郑州科瑞建设工程检测中心优尔稀聚合物（上海）有限公司深圳喜德盛自行车（港制）富达铝业（常熟）有限公司（台资）YCC拉链（港资）新麦机械(无锡)有限公司（台资）上海交通大学金固牢胶粘制品（平湖）有限公司（西班牙）上海浦成感测器（德资）封霖节能幕墙门窗（上海）公司（加拿大）雅柏利粘扣带（上海）有限公司金盛紧固件（安徽）有限公司（股份制）浙江华荣集团（股份资）上海晋亿螺丝（港资）上海造币厂（国企）南京航空航天大学常州品质检测中心安积滤品（上海）有限公司（日资）诸暨产品品质监督检验所上海航天机电股份有限公司（国企）特艺建材（苏州）（新加坡）上海胜狮冷冻货柜有限公司（韩资）合肥协力仪表制造有限公司（国企）张家港国泰华荣集团（国企）常熟通润汽车零部件（股份）鼎御五金制品（上海）有限公司（台资）江西5272化工厂(军工企业)长春李尔汽车有限公司上海三盛铜业有限公司（股份）上海市消防局(机关单位)吉林吉研高科技纤维有限公司（股份制）亿和精密工业（苏州）有限公司（美资）倍立达（南京）集团有限公司（股份日本三菱电机（上海）有限公司（日资）宁波博纳汽车零部件有限公司（股份）解放军兵器集团成都工厂赫比通讯（上海）有限公司江西升阳光电科技有限公司（台资）东莞泰伦碳纤维有限有限公司（股份）麦太保工具（中国）有限公司（德资）河南万达铝业（股份）双叶金属制品（苏州）有限公司（日资）上海轴承研究所上海环讯实业有限公司（台资）肯泰特机械（上海）有限公司（韩资）江西景德镇龙迪汽车内饰件有限公司（股份）科威信（无锡）洗净科技有限公司（台资）上海延峰座椅有限公司（外资）烟台统利饮料工业有限公司昆山中冶宝钢焊丝厂（国企）摩根热陶瓷（上海）有限公司（英资）安徽昊方机电股份有限公司（股份）浙江道明光学股份有限公司（股份）江苏海华汽车零部件有限公司(股份)阿托斯液压系统（上海）有限公司（意大利）圣戈班(上海)有限公司（法资）上海铁美金属制品有限公司（日资）克诺尔车辆设备（苏州）有限公司（德资）灏讯（中国）有限公司（瑞士）广西五菱宝马汽车空调有限公司上海龙磁电子科技有限公司（股份）烟台万利医用品有限公司（股份）四川蜀邦实业有限责任公司（股份）SGS通标技术（上海）有限公司上海江森自控汽车电子有限公司（外资）深圳华测检测股份有限公司靖江市锐威工业紧固件制造有限公司（股份）甘肃省农业机械鉴定站（国企）颇尔过滤器(北京)有限公司（美资）杭州赛恩斯能源科技有限公司（股份）三星电子（苏州）有限公司（韩资）比威电气系统(天津)有限公司常熟恩杰斯电器有限公司（日资）哈尔滨汽轮机厂湖北东风实业有限公司博格华纳汽车零部件（宁波）有限公司（美资）一汽-大众汽车有限公司四川华庆机械有限公司大连仓敷橡胶零部件有限公司（日资）宁波汽车检测有限公司延康汽车零部件（上海）有限公司上海汽车股份有限公司江西昌河飞机制造工业有限公司河南郑州铁路局工务机械段合肥江淮汽车股份有限责任公司南通大地电气有限公司赫比通讯技术（上海）有限公司山东天府重工有限公司潍坊柴油机厂哈尔滨东安汽车动力股份有限公司西门子威迪欧汽车电子(芜湖)有限公司沈阳航天三菱汽车发动机制造有限公司沈阳中瑞机械有限公司辽宁曙光汽车集团股份有限公司柳州五菱汽车有限责任公司浙江万向集团电动车有限公司上海布朗汽车天窗有限公司佛吉亚汽车排气技术（上海）有限公司东风扬子江汽车（武汉）有限公司江苏羽佳机械有限公司上海阀门五厂上海凯泉泵业有限公司上海华通阀门厂河北克瑞宁阀门有限公司中国航空工业集团（北京）航空材料研究院......。