第6章薄膜材料的表征方法
(
1 m0
)3/
2
dm
负号表示频率随沉积质量增加而下降
设工作面积为S,薄膜密度为ρm
df
1 2
f0 m0
dm
Kdm
KmSdt
此即频率变化与膜厚变化的关系,由此可知,厚度的变化 与振荡频率成正比。但在较大频移下,不成正比
石英晶体振荡器可以和微型机相连接,根据晶体振荡频率 的变化,计算机可以方便地计算膜层的厚度,并且根据振 荡频率随时间的变化,即可确定薄膜的淀积速率。通过与 计算机相连接的键盘,可以输入要求的各层薄膜的淀积速 率和厚度。然后计算机实现对蒸发源功率的自动调节,以 控制薄膜的淀积速率。一旦厚度(即频率的变化)达到预 定值,自动切断蒸发源电源并关闭挡板。
石英晶体振荡法测量元件
石英晶体振荡器探头在真空室的安装
一、石英晶体振荡器的基本原理
1、石英晶体振荡器的结构
石英晶体振荡器是利用石英晶体(二氧化硅的结晶体) 的压电效应制成的一种谐振器件,它的基本构成大致是: 从一块石英晶体上按一定方位角切下薄片(简称为晶片, 它可以是正方形、矩形或圆形等),在它的两个对应面 上涂敷银层作为电极,在每个电极上各焊一根引线接到 管脚上,再加上封装外壳就构成了石英晶体谐振器,简 称为石英晶体或晶体、晶振。其产品一般用金属外壳封 装,也有用玻璃壳、陶瓷或塑料封装的。
吸附层、氧化层及其他分子的扩散层 空隙、凝聚等晶格缺陷 气孔 晶粒界面
基片
dM dT
dP
•形状膜厚dT是最接近于直观形式的膜厚。dT 只与表面原子(分子)有关,并且包含着薄膜 内部结构的影响;
•质量膜厚dM反映了薄膜中包含物质的多少, 通常以/cm为单位,它消除了薄膜内部结构的 影响(如缺陷、针孔、变形等);
经典模型认为物质的表面并不是一个抽象的几何概念, 而是由刚性球的原子(分子)紧密排列而成,是实际存 在的一个物理概念。下图是实际表面和平均表面的示意 图。平均表面是指表面原子所有的点到这个面的距离代 数和等于零,平均表面是一个几何概念。通常,将基片 一侧的表面分子的几何的平均表面称为基片表面SS;薄膜 上不与基片接触的那一侧的表面分子的集合的平均表面 称为薄膜形状表面ST,将所测量的薄膜原子重新排列, 使其密度和块状材料相同且均匀分布在基片表面上,这 时的平均表面称为薄膜质量等价表面SM;根据测量薄膜 的物理性质等效为一定长度和宽度与所测量的薄膜相同 尺寸的块状材料的薄膜,这时的平均表面称为薄膜物性 等价表面SP。
•物性膜厚dP在实际使用上较有用,而且比较 容易测量,它与薄膜内部结构和外部结构无直 接关系,主要取决于薄膜的性质(如电阻率、 透射率等)。
三种定义的膜厚往往满足下列不等式:
dT dM dP
由于实际表面的不平整性,以及薄膜不可避免有 各种缺陷、杂质和吸附分子等存在,所以不论用 那种方法来定义和测量T膜厚,都包含着平均化的 统计概念,而且所得膜厚的平均值是包括了杂质、 缺陷以及吸附分子在内的薄膜的厚度值。
电阻法,电容法,涡流法,电压法
干涉色法,椭圆偏振法,光吸收法
石英晶体振荡法
这是一种利用改变石英晶体电极的微小厚 度,来调整晶体振荡器的固有振荡频率 的方法。利用这一原理,在石英晶片电 极上淀积薄膜,然后测其固有频率的变 化就可求出质量膜厚。由于此法使用简 便,精确度高,已在实际中得到广泛应 用。此法在本质上也是一种动态称重法。
厚度是指两个完全平整的平行平面之间的距离,是一个可 观测到实体的尺寸。因此,这个概念是一个几何概念。理 想的薄膜厚度是指基片表面和薄膜表面之间的距离。由于 薄膜仅在厚度方向是微观的,其他的两维方向具有宏观大 小。所以,表示薄膜的形状,一定要用宏观方法,即采用 长、宽、厚的方法。因此,从这个意义上讲,膜厚既是一 个宏观概念,又是微观上的实体线度。由于实际上存在的 表面是不平整和不连续的,而且薄膜内部还可能存在着针 孔、杂质、晶格缺陷和表面吸附分子等,所以,要严格地 定义和精确测量薄膜的厚度实际上是比较困难的。膜厚的 定义应根据测量的方法和目的来决定。因此,同一薄膜, 使用不同的测量方法将得到不同的结果,即不同的厚度。
2、压电效应
若在石英晶体的两个电极上加一电场,晶片就会产生 机械变形。反之,若在晶片的两侧施加机械压力,则在 晶片相应的方向上将产生电场,这种物理现象称为压电 效应。如果在晶片的两极上加交变电压,晶片就会产生 机械振动,同时晶片的机械振动又会产生交变电场。在 一般情况下,晶片机械振动的振幅和交变电场的振幅非 常微小,但当外加交变电压的频率为某一特定值时,振 幅明显加大,比其他频率下的振幅大得多,这种现象称 为压电谐振,它与LC回路的谐振现象十分相似。它的 谐振频率与晶片的切割方式、几何形状、尺寸等有关。
二、石英晶体振荡测量膜厚原理
石英晶体的杨氏模量E0,质量m0,固有频率f0之间的关系为
1/ 2
f0
N
E0 m0
N是与石英晶体的切割方式和尺寸大小有关的一个常数
c
N 2
ρ是晶体密度,c是切变弹性系数
如果晶体表面沉积其他物质,其质量m0会增加,从而石 英晶体的谐振频率发生变化,则有
df
1 2
NE01/ 2
优点:测量简单,能够在制膜过程中连续测量膜厚。
缺点:测量的膜厚始终是在石英晶体振荡片上的薄膜厚度。 并且每当改变晶片位置或蒸发源形状时,都必须重新校正; 若在溅射法中应用此法测膜厚,很容易收到电磁干扰。
第6章 薄膜材料的表征方法
膜厚的测量
薄膜的厚度直接影响着膜的使用特性,而几乎 所有的薄膜性质都与膜厚有关。因此,不仅需 要对所制得的薄膜厚度进行精确测量,还需要 在薄膜形成的过程中对其厚度进行监控,以便 制备符合厚度的薄膜。
一. 膜厚的分类
所谓薄膜是指在基板的垂直方向上所堆积的1~104的原子 层或分子层。在此方向上,薄膜具有微观结构。
表1 膜厚的测试方法
膜厚定义 形测试方法 触针法,测微计法
多次反射干涉法,双光线干涉法
电子显微镜法
质量膜厚 物性膜厚
质量测定法
原子数测定法 电学方法 光学方法
化学天平法,微量天平法,扭力天平 法,石英晶体振荡法 比色法,X射线荧光法,离子探针法, 放射性分析法