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中试

外的传递过程与工业装置基本相当。 ③工业反应装置为列管式时,中试装置可采用相同尺寸的单管。 ④中试的搅拌反应釜的搅拌形式与尺寸、反应釜壳体和进出口 位置应与工业装置严格相同,单位体积的搅拌功率应相当。
⑤中试装置规模应适应产品应用试验、仪器、仪表的安装和调 节控制、取样及安全生产、环境保护评价等方面的要求。
中试生产是从实验室过渡到工业生产必有可少的重要环节,是 二者之间的桥粱。中试生产是小试的扩大,是工业生产的缩影,应 在工厂或专门的中试车间进行。中试生产的任务主要有以下九点:
1、工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。
在放大中试研究过程中,进一步考核和完善工艺路线,对每一 反应步骤和单元操作,均应取得基本稳定的数据。考核小试提供的
万倍;如果过程复杂、过程规律不清楚,有时甚至放大10倍可能都
有困难。因此,要根据研究目标的性质对放大效应产生的可能性或 强烈程度有一定估计然后决定中试装置的规模。研究目标开发放大 时,其中各种因素的放大难度可能不同,要以最困难的部分为依据 拟定中试计划。
决定中试装置的规模可参考以下基本原则。
①气固相催化反应器的催化剂颗粒尺寸,中试应与工业装置相 同。只有当中试反应器直径和长度分别为催化剂颗粒尺寸的30倍和
连续操作,它可以采用工业原料,配备各种在线检测手段和计算机 数据采集处理系统,可取的工业化设计所需的数据,也可以直接根
据实验分析结果拟合出比较可靠地数学模型以预测生产装置的性能
和优化操作条件。微型装置投资少,操作灵活性大,也易于根据需 要进行不同的组合改变流程,是一个发展 方向。 (2)部分流程中试 化工流程一般包括原料处理、化学反应、产品处理、物料回收
⑥中试装置的设备尺寸应能满足内部零部件(例如搅拌器、换
热装置、喷淋及鼓泡装置、大型内衬等)的加工安装要求。 ⑦中试装置应是批量生产装置,其规模应由试产期间的市场需 要量而定。 ⑧如果反应过程有固相或者高粘度物生成(例如结晶、析碳、
与后处理的操作方法如何适应工业化生产的要求,特别要注意缩短
工序,简化操作。 6、原材料和中间体的质量控制 原材料,中间体的物理性质和化工参数的测定。 原材料和中间 体质量标准的制定。
四、进行中试的条件
实验进行到什么阶段才进行中试呢?简单地说,中试是小试工 艺和设备的结合问题。所以进行中试至少要具备下列的条件: 1、小试合成路线已确定,小试工艺已成熟,产品收率稳定且质 量可靠。 成熟的小试工艺应具备的条件是:合成路线确定;操作步 骤明晰;反应条件确定;提纯方法可靠等。 2、小试的工艺考察已完成。已取得小试工艺多批次稳定翔实的 3,对成品的精制,结晶,分离和干燥的方法及要求已确定。
5、工艺流程和操作方法的确定。 提出整个生产路线的工艺流程,各个单元操作的工艺规程,安 全操作要求及制度。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产
的要求。应注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。从而最终
确定生产工艺流程和操作方法。
6、进行物料衡算,对各步物料进行步规划,提出回收套用和三
废处理的措施反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重 量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精
料消耗。
总之,中试放大要证明各个化学单元反应的工艺条件和操作过程,
在使用规定的原材料的情况下,在模型设备上能生产出预定质量指
标的产品,且具有良好的重现性和可靠性。产品的原材料单耗等经 济技术指标能为市场接受;三废的处理方案和措施的制订能为环保
部门所接受;安全,防火,防爆等措施能为消防,公安部门所接受; 提供的劳动安全防护措施能为卫生职业病防治部门所接受。
确程度。
7、 原材料,中间体的物理性质和化工常数的测定。 为了解决生产工艺和安全措施中的问题,必须测定某些物料的
性质和化工常数,如比热,黏度,爆炸极限等。
8、 原材料中间体质量标准的制订。 根据中试研究的结果制订 或修订中间产品和成品的质量标准,以及分析鉴定方法。小试中质 量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。 9、消耗定额,原材料成本,操作工时与生产周期等的确定。
100倍以上时,催化剂颗粒内部及催化剂床层的传递过程才能与工 业过程基本相同。 ②中试对象是有气泡、液滴、颗粒参加的反应过程,中试装置 的尺寸应保证上述三者大小与工业装置基本相同。例如分布孔、筛 孔、喷射孔不能按比例缩小,以保证泡内、滴内、颗粒内的传递过
程与工业条件大体相同。中试装置尺寸还应满足泡外、滴外、颗粒
中试是中间工厂试验的简称。简单地说,中试就是小型生产模 拟试验,是小试到工业化生产必不可少的环节。中试试验是根据小 试实验研究工业化可行的方案,它进一步研究在一定规模的装置中 各步化学反应条件的变化规律,并解决实验室中所不能解决或发现 的问题,为工业化生产提供设计依据。虽然化学反应的本质不会因
实验生产的不同而改变,但各步化学反应的最佳反应工艺条件,则
二、中试的分类
由于中试的费用相当大,所以确定合适的中试类型和规模是很 有必要的。
(1)微型中试
微型中试是最近几年才发展起来的一种中试方法,伴随着放大
理论的发展,若干研究相当透彻的过程,其放大系数已有把握达到
103~104。因此,出现了微型中试,微型中试的反应器体积为 50~5000mL,物料处理量降到40~5000mL/h,但是其规模足以维持
实验室阶段获得的最佳反应条件不一定能符合中试放大的要求。
应该就其中的主要影响因素,如热反应中的加料速度,反应罐的传 热面积与传热系数,以及制冷剂等因素进行深入的试验研究,掌握 它们在中试装置中的变化规律,以得到更适合的反应条件。
5、工艺流程与操作方法的确定 在中试放大阶段由于处理物料量的增加,因而有必要考虑反应
开始中试放大时应考虑所需的各种设备的材质和型式,并考查
是否合适,尤其应注意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。
3、搅拌器型式与搅拌速度的考查
在实验室中由于物料体积较小,搅拌效果好,传热,传质的问
题表现步明显,但在中试放大时,由于搅拌效率的影响,传热,传 质的问题就突出地暴露出来。因此,中试放大时必须根据物料性质 和反应特点注意研究搅拌器的型式,考察搅拌速度对反应规律的影 响,特别时在固液非均相反应时,要选择合乎反应要求的搅拌器型 式和时宜的搅拌速度。 4、反应条件的进一步研究
(4)全规模中试
全规模中试是直接在工业装置上进行的试验,也称为工业性试 验。全规模试验多见于有关催化剂的更新换代试验。试验在其他条 件改动不大的情况下进行,目标明确,结论可靠。
三、中试的研究内容
1、生产工艺路线的复审 一般情况下,单元反应的方法和生产工艺路线应在实验室阶段 就基本确定。在中试放大阶段,只是确定具体工艺操作和条件以适 应工业化生产。但是当选定的工艺路线和工艺过程,在中试放大试 暴露出难以克服的重大问题时,就需要复审实验室工艺路线,修正 其工艺过程。 2、设备材质与型式的选择
五、中试放大的方法
关于中试放大的方法重要下面几种有:
经验放大法:主要是凭借研发经验通过逐级放大(小试装置-中 间装置-中型装置-大型装置)来摸索反应器的特征和反应条件。 只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。
相似放大法:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,
数学模拟放大法:是应用计算机技术的放大法。它是工业研究中
体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放大时必须
根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响 规律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。 4、反应条件的进一步研究。 试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要 求,为此,应就其中主要的影响因素进行深入研究,以便掌握其在 中间装置中的变化规律,得到更适用的反应条件。
素不多,不必提供较多的产品,中试装置规模可以尽量缩小。但如
果影响到工艺参数的调节绝测量数据的选择,导致试验结果不可靠, 规模缩小就失去意义。中试装置规模缩小意味着放大倍数的增大, 如果放大倍数过高、把握不大,应考虑适当增大中试装置的规模。
化工过程开发放大倍数要依据掌握的过程规律的程度而定。如 果过程简单、过程规律十分清楚,一次放大可以达到上万倍甚至十
实验数据;进行了3~5批小试稳定性试验说明该小试工艺稳定可行。
4、建立了质量标准和检测分析方法已成熟确定。包括最终产品, 中间体和原材料的检测分析方法。 5、某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行。 6、进行了物料衡算。
7、三废问题已有初步的处理方法。
8、已提出原材料的规格和单耗数量。 9、已提出安全生产的要求。
(3) 全流程中试
全流程中试包括4大部分(原料预处理、化学反应、产品处理、
物料回收循环)。在全流程试验时,因反应结果和前后加工时紧密
相连的,所以要求装置的所有部分都能正常运转,才能保证提供完
整的实验结果。
在全流程的中试装置中,其操作条件只能在一个比较窄小的范 围内变动。进行全流程中试的优点是,可暴露实际将面临的各种潜 在隐患和一切难以预料的问题,包括原料的处理、物料回收循环使 用、杂质累计的影响、辅助设施和操作控制中存在的问题等,确保 全流程畅通。
常用地模拟方法,在兵器工业中应用较为广泛。现在引入了制药行 业,它是今后发展的方向。
此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替
代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费
用低廉,建设快。现在有国外地制药类设备厂商已注意到这方面的 需求,已经设计制造了这类装置。
六、中试放大阶段的任务
根据原材料、动力消耗和工时等,初步进行经济技术指标的核
算,提出生产成本。
七、中试应注意的几个问题
除上述技术上的问题外,中试主要面临的主要问题是资金与时 间。具体表现为中试的尺度(规模)、中试的完整性(全系统还是 局部)、中试的周期(运行时间)、中试考察的范围与 深度(试验 与测试内容)四个方面。中试的规模越大。系统越完整,试验的时 间越长、试验内容也越广、越深,一般地,向工程研究提供的信息
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