实验七粗食盐的提纯
一、教学要求
1、学习提纯粗食盐的原理与方法;
2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作;
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；
4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用;
5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识与沉淀溶解平衡原理的应用。
二、、实验目的
(1)掌握粗食盐提纯原理。
(2)巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。
三、预习内容
1、粗食盐的提纯原理及方法；
2、溶解、蒸发的相应操作；
3、台天平的使用；
4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题；
5、C a2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。
四、实验原理
除杂的基本原则
1、不可引进新的杂质
2、尽量减少被提纯物的损失
3、使用试剂除杂时,反应后的产物与被提纯物易于分离
4 、实验方案简单合理
粗食盐中含有不溶性与可溶性的杂质(如泥沙与K、M6+、SQ2+、C S I+离子等)。
不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则就是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类, 使生成沉淀后过滤以除去。
采用的方法就是:在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCb溶液，可将SQ42-转化为难溶的BaSQ沉淀：
B S T + SO 42- = BaSQj
将溶液过滤可除去BaSQ沉淀。
在其滤液中再加入NaQH与Ne t CQ溶液，由于发生下列反应：
Md+ + 2QH- = Mg(QH) 2 J
Ca+ + CQ 32- = CaCQ s J
2+ 2-
Ba + CQ s = BaCQ s J
食盐中的杂质离子以及沉淀SC42-时加入的过量Ba2+M子，相应的转化为上述沉淀，可通过过滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质K+在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl 与NaCl 在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl 仍留在母液中，不会与NaCl 一同结晶出来。
提纯方案：
(1)在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCl2 溶液，过滤除去BaSQ4 沉淀。
Ba2+ + SQ42- =BaSQ4
(2)在滤液中，加入适量的NaQH 与Na2CQ3 溶液，过滤除去Mg(QH)2 、CaCQ3 与过量
BaCQ3 。
Mg2+ + 2QH - =Mg(QH)2
Ba2+ + CQ 32-=BaCQ3
Ca2+ + CQ 32-=CaCQ3
(3)用盐酸中与过量的NaOH与Na2CO3。
用pH试纸检验,使溶液近中性。
H+ +OH -=H2O
2H + + CO 32-=CO 2
⑷将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出NaCl,母液含K+而被分离。
五、实验步骤：
操作步骤：
1、加热溶解操作；
2、各种过滤操作；
3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作
4、离子鉴定操作。
1、提纯步骤
(1)在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。
加热溶解。
趁热用普通漏斗过滤,以除去泥土等不溶性杂质。
⑵将滤液加热煮沸后，加入3mL 20 % BaCl2,继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大。
趁热用普通漏斗过滤，于滤液中滴加BaCI2溶液。
若无BaSO4沉淀生成，则表明BaCI2加入量已够，否则, 将滤液倒回原液中，再加少许BaCl2溶液，重复上述操作。
⑶在滤液中加入1mL 2mol -L-1NaOH与5mL20 % Na2CO3,加热煮沸。
待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。
于滤液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成，则说明NaOH,Na2CO3的加入量已够，否则，再加少许NaOH与Na2CO3溶液，重复操作。
⑷在滤液中滴加2mol L-1HCl,调pH~5
(5)将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。
(6)将NaCI结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。
(7)称量产品,计算产率。
2、粗食盐提纯流程：
弃沉
称取5g粗食盐30mL水溶解静置i滤滤料沉淀完全
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△ △
①加热23min溶液NaOH Na2CC沉淀完全检验
----------------- ►------------- :-------- ►------------------------------- ►
②过滤③检△加热1 2min
过滤弃沉淀滤液①HCl, pH4~5蒸发、浓缩抽虑2+1酒精------- ► ----------- ------ ►- ——:——►- -------------- ►
②加热或炒干
称重________ 纯度检验(同时检验粗食盐)
2、产品纯度的检验
取粗盐与精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。
①SO42啲检验第一组溶液分别加入加入2滴1mol - L 1 BaCl 2,再滴1滴6mol - L
1 HCl,观察。
粗盐有白色沉淀BaSO4,精盐没有。
②Ca2+的检验在第二组溶液中分别加入2滴6mol • L一1 HAc,再加入5滴饱与的(NH 4)2C2O4溶液,观察。
粗盐有白色沉淀CaC2O4,精盐没有
③Mg 2+的检验在第三组溶液中分别加入5滴6mol • L 一1 NaOH,再加入2滴镁试剂，观察。
粗盐天蓝色，精盐紫红色
六、存在问题及注意事项：
存在问题：
1、杂质离子没有除干净；
2、转移样品时不慎引入杂质；
3、用水洗涤玻璃棒与烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；
4、p H没有调好，使CO32-未被除干净；
5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；
6、冷却时没有使晶体充分析出；
7、用水洗涤产品，造成产品损失。
注意事项：
(1)要完全溶解粗食盐；
(2)转移样品时对玻璃棒与烧杯用水冲洗时，一定要少用蒸馏水；
(3)在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH<7,而不用其它酸；
(4)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；
(5)最后在干燥时不可以将溶液蒸干，取下未冷却蒸发皿时，应把它放在石棉网上，。
注
意抽滤装置的正确使用方法；
(6)过滤.要注意一贴”二“氐”与三靠” 一贴”就是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡，二低”就是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘•三靠”就是指倾
倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁•
七、装置图
八、思考题与测试题
1、在除Ca2+、Mg 2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl 2溶液后加Na2CO3溶液？能否先加
Na2CO3溶液？
答:不能，先加BaCl2溶液,体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去；如先加Na2CO3,过量的Ba2+ 无法除
去
2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中与？HCI加多了可否用KOH调回？
K+太多，答:不能用H2SO4或HN03来中与，会引入杂质离子。
不能用KOH调回，否则引入杂质无法
除干净。
3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？答:加热使生成的沉淀长大，易于沉淀
与过滤。
4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl 2,NaOH与Na2CO3？
答:BaCl2 用Na2CO3； NaOH 与Na2CO3 用HCI。
5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？
答:少量溶液的存在用于溶解KCI，否则KCI 也会析出
6、在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？
答：因为BaCO3也就是白色沉淀但它可溶于HCI。