聚乙烯醇的制备
注意事项
1. 溶解PVAc时,要先加甲醇,在搅拌下慢慢将PVAc 碎片加入,不然会粘成团,影响溶解。 2. 搅拌的好坏是本实验成败的关键,PVA和PVAc的性 质不同,PVA不溶于CH3OH中,随醇解反应的进行, PVAc大分子上的乙酰基逐渐被羟基所取代,当达到一 定醇解度(60%)时,体系由均相转为非均相,外观 也发生突变,出现一团胶冻,此时必须强烈搅拌把胶 冻打碎,才能使醇解反应进行完全,否则胶冻内包住 的PVAc并未醇解完全,使实验失败,所以搅拌要安装 牢固。在实验中要注意观察现象,当胶冻出现后,要 及时提高搅拌转速。
PVAc在碱性介质中的醇解反应为
* H2 C H C * n
+ n CH3OH
*
H2 C
H C OH
*
+ nCH3COOCH3
(1#43; NaOH
CH3COONa
+
CH3OH
(2)
*
H C
* n
+ n NaOH
*
H2 C
H C OH
*
+ nCH3COONa
(3)
实验前预习的问题
1.列出主要反应物的投料比。反应介质及 催化剂是什么? 2. 画出实验的主要流程图。
实验报告
1.叙述实验目的、原理和步骤。 2.记录反应过程中的现象。 3.回答思考题。
OCOCH3
其中(1)为主反应,在主反应中NaOH仅起助催 化剂作用。(2)(3)两副反应速度随反应体系 中含水量的增加而增大,副反应速度增大,消耗 大量的NaOH,从而降低了对主反应的催化作用, 使醇解反应进行不完全。因此,为了尽量避免这 种副反应。对物料中的含水量应有严格的要求, 一般控制在5%以下。 PVAc的脱醋酸的反应速度与聚醋酸乙烯酯的聚合 度几乎无关,只随反应的进行而变化。
实验三 聚乙烯醇的制备
实验目的
1.掌握高分子化学反应的特点; 2. 了解产物的应用。
实验概述
聚乙烯醇(PVA)是不能直接通过其单体而聚合的。 这是由于游离的乙烯醇很不稳定,容易异构转化变 成乙醛或环氧乙烷。工业上应用的聚乙烯醇是通过 高分子化学反应由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解 反应可以在酸性或碱性介质中进行。本实验采用以 甲醇为溶剂,NaOH为催化剂进行的醇解反应。为 了使实验能适合教学需要,醇解条件比工业上采用 的条件缓和。
仪器和药品
聚醋酸乙烯酯(自制),甲醇,氢氧化钠,三口烧瓶 , 球形冷凝管,搅拌器,小烧杯,量筒,滴管,玻璃棒, 温度计,水浴
实验步骤
移取自制PVAc树脂3g放入盛有冷凝管、搅拌器的三口 烧瓶中,加入30ml甲醇,开动搅拌,加热,温度控制 在40℃,待树脂全部溶解后,冷却至35℃,用滴管逐 滴加入2ml事先配好的NaOH—CH3OH溶液(称取 0.08gNaOH于小烧杯中,加入5mlCH3OH,使之完全 溶解而配成)。滴加完毕,加速搅拌,注意观察,当 体系出现冻胶时,急剧搅拌半小时,当冻胶打碎后, 再加入余下的NaOH—CH3OH溶液。水浴温度控制在 35℃,继续反应1~1.5小时,即可结束。